稀土光功能材料发展现状及趋势

稀土光功能材料作为照明、显示和信息探测等领域的支撑材料之一,已在室内照明、液晶显示、核医学成像、辐射探测、激光工业和国防安全等领域得到广泛应用.介绍了中国稀土光功能材料的技术和产业发展现状,指出了绿色照明、高品质显示和高敏信息探测等应用新趋势,重点分析了超高色域显示和全光谱健康照明荧光粉、稀土激光和闪烁晶体等稀土光功能...     

Crystal Structure,Thermal Behavior and Luminescence of a New Copper Coordination Polymer Constructed with 4-(Carboxymethoxy)-benzoic Acid

A new Cu(Ⅱ) coordination polymer, [Cu(L1)(L2)](1), was synthesized under hydrothermal conditions(H_2L1 = 4-(carboxymethoxy)benzoic acid, L2 = 2-(4-fluorophenyl)-1 H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline). Crystallographic data for 1: triclinic, space group P1 with a = 9.750(5), b = 10.148(5), c = 12.869(5) ?, α = 104.904(5), β = 102.133(5), γ = 95.219(5)°, V = 1188.7(10) ?~3, Z = 2, C_(28)H_(17)FN_4O_5Cu, Mr = 572.01, D_c = 1.598 g/cm~3, F(000) = 582, μ(MoKa) = 0.977 mm~(-1), R = 0.0474 and w R = 0.1144. The TGA behaviors and luminescence of 1 have been studied in detail. The L1 dianions link neighboring Cu(Ⅱ) atoms in a bis-chelating mode, yielding a one-dimensional chain structure along the b axis. The L2 ligands are attached on one side of the chain through chelating the Cu(Ⅱ) atoms, and are stacked with those of an adjacent chain through π-π interactions, yielding a layer structure. Additionally, the N–H???O hydrogen bonds further stabilize the structure of 1.     

镍负载超细微晶石墨对铝碳耐火材料显微结构和力学性能的影响

为充分发挥碳纳米管、微晶石墨和鳞片石墨等碳源在铝碳耐火材料中的协同强韧化作用,本工作首先采用高能球磨法研磨含硝酸镍的微晶石墨和氧化铝微粉制备了镍负载超细微晶石墨复合粉体,然后与鳞片石墨一起作为碳源,单质硅粉为添加剂,酚醛树脂为结合剂制备了铝碳耐火材料.结果表明:铝碳耐火材料中引入硝酸镍负载的超细微晶石墨复合粉时,在经1000℃处理的材料中可以观察到多壁碳纳米管和碳化硅晶须的形成,1200～1400℃下材料内碳化硅晶须明显增加.含这种负载催化剂复合粉的铝碳材料经1000～1400℃热处理后,材料的强度大幅度提高,材料断裂时位移量增大.可以认为上述通过超细微晶石墨复合粉引入的硝酸镍高温下原位催化树脂形成的碳纳米管,与超细微晶石墨、鳞片石墨复合碳源以及材料内部形成的碳化硅晶须产生协同增强增韧的作用,赋予铝碳材料更加优异的力学性能.     

过渡金属离子液体[C2mim][FeCl4]的溶解热

在干燥氩气氛下, 用等摩尔的高纯无水FeCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑([C2mim][Cl])直接搅拌混合, 制备棕色透明的含过渡金属铁的离子液体[C2mim][FeCl4]. 在298.15 K下, 利用具有恒温环境的溶解反应热量计测定了这种离子液体的摩尔溶解焓(ΔsHm). 针对[C2mim][FeCl4]溶解于水后即分解的特点, 在Pitzer电解质溶液理论基础上, 提出了确定这种离子液体标准摩尔溶解焓的新方法, 得到了[C2mim][FeCl4]的标准摩尔溶解焓(ΔsH 0—m=-76.6 kJ/mol), 以及Pitzer焓参数组合: β(0)LFe,Cl+β(0)L[C2mim], Cl+ΦLFe,[C2mim]=0.072209和β(1)LFe,Cl+β(1)L[C2mim], Cl=0.15527. 借助热力学循环和Glasser离子液体晶格能理论, 用Fe3+, Cl-和[C2mim]+的离子水化焓数据以及[C2mim][FeCl4]标准摩尔溶解焓, 估算得到了配离子[FeCl4]-(g)解离成Fe3+(g)和4Cl-(g)的解离焓为5659 kJ/mol. 这个结果揭示了离子液体[C2mim][FeCl4]的标准摩尔溶解焓绝对值并不很大的原因, 即很大的离子水化焓被很大的[FeCl4]-(g)的解离焓相互抵消.     

液体饮品中20种分散性染料的液相色谱测定研究

建立了饮料、酒类中20种分散性染料的液相色谱测定方法.对色谱柱的种类、流动相组成、检测波长等条件进行了研究,优化了HPLC分离测定条件.样品经二氯甲烷和乙醚混合溶液提取后,采用C18柱进行分离,10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相;20种分散性染料在75 min内达到分离.在优化条件下,20种染料在0.5～5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r＞0.999).在空白饮料、葡萄酒中分别按0.1、0.2、0.4mg/kg水平进行加标回收实验,其平均回收率为80％～99％,相对标准偏差为0.1％～9.1％.结果表明该方法操作简便,分析周期短,准确度较高,色谱分离效果好,适用于饮料、酒类中分散性染料的检测.     

微波一步法制备氮掺杂碳点及其用于多巴胺的检测研究

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用微波一步法制备得到稳定性高,水溶性好的蓝色荧光的氮掺杂碳点。并将该氮掺杂碳点经透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、X-射线光电子能谱(XPS)和红外光谱(IR)表征,发现其粒径为0.5～5 nm,平均粒径2.6 nm,富含羟基、羧基和氨基等官能团。在优化实验条件下,多巴胺浓度在2.5～37.5μmol/L范围内与N-CDs的荧光猝灭效率(I_F/I_(F0))呈良好的线性关系,方法的检出限为0.08μmol/L。采用该方法对正常人尿液中的多巴胺进行测定,其加标回收率为99.5%～106%,RSD为1.8%～2.3%,方法准确度高,结果满意。     

微波一步法制备氮掺杂碳量子点及其对蛇莓中Cu2+的检测

以维生素C(Vc)为碳源,尿素为氮源,经微波一步法制备得到一种具有高荧光强度的氮掺杂碳量子点。所合成的氮掺杂碳量子点富含-OH、-NH_2和C=O等基团,平均粒径约为4.1 nm,在365 nm紫外光照射下发射出明亮的蓝色荧光。基于氮掺杂碳量子点能与铜离子相互作用进而建立一种快速检测Cu~(2+)的方法。当Cu~(2+)浓度在1～18μmol·L~(-1)之间,氮掺杂碳量子点的荧光猝灭强度(F/F_0)随Cu~(2+)浓度的增加而线性下降,检出限(S/N=3)达0.19μmol·L~(-1)。将该方法应用于蛇莓中痕量铜的荧光检测,加标回收率为100.3%～107.3%之间,RSD在0.23%～1.2%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中铅

建立了一种过氧化钠熔融、盐酸酸化提取,氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定铬矿中铅的方法。试验优化了样品熔样温度、熔样时间、熔剂用量及上机测试条件,检验了共存元素的干扰。实验结果表明,方法精密度(RSD, n=11)为1.47%～3.68%,加标回收率为96%~105%,检出限为0.2μg/g。方法用于铬矿中元素铅的测定,精密度高、准确性好,检出限低,满足铬矿中铅元素的定量检测要求。     

稀散金属铟的离子液体EMIInCl4的热化学性质研究

在充满干燥氩气的手套箱中用直接混合等物质的量的EMIC(氯化1-甲基-3-乙基咪唑)和高纯无水InCl₃的方法, 制备了含稀散金属铟的离子液体EMIInCl₄. 在298.15 K下, 利用自行组装的具有恒温环境的溶解反应热量计, 测定了离子液体EMIInCl₄和EMIC在水中的反应溶解热, 并将这些实验数据按Pitzer方程作拟合, 分别得到了EMIInCl₄和EMIC的无限稀释摩尔溶解热Δ_sH_m⁰和Pitzer溶解焓参数. 根据溶解热和水化热数据, 估算了InCl₄^－(g)解离成In^3＋(g)和4Cl^－(g)的解离热, 还估算了反应: EMIC＋InCl₃→EMIInCl₄的摩尔反应热Δ_rH_m＝(－60.37±1.8) kJ•mol^－1. 在合成离子液体EMIInCl ₄中也观察到了放热现象, 这表明在合成过程中生成了InCl₄^－.     

高温热水解-离子色谱法测定铬矿中氟含量

建立了一种快速、准确的离子色谱法测定铬矿中氟含量的方法,将铬矿与石英砂混合,控制氧气和水蒸气的流量,于1 100℃高温下热水解30min,水解液经吸收后,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以KOH(20mmol/L)作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,离子色谱法测定铬矿中氟的含量。方法的检出限为0.022μg/mL,定量限为0.073μg/mL,方法的检测范围为0.0015%~0.20%,加标回收率在92%~101%。应用于实际样品的测定结果表明,铬矿中氟含量的测定值与标准方法的测定值一致。方法简单快速、检出限低、精密度高、准确度好。能满足铬矿中氟含量的快速准确检测要求。