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采用气相色沓质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量.样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后,所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩,所得洗脱液经氮气吹干后定容至1.0 mL,于气相色谱和气相色谱-质谱分析仪测定,外标法定量.11种有机氯和5种拟除虫菊酯杀虫剂的工作曲线呈较好线性关系,检出限(3S/N)在0.022~0.32 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.073~1.07 mg·kg-1之间.在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,所得回收率在74.8%~135.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%. 相似文献
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微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%~103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。 相似文献
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循环连续流动分析法测定辣根过氧化物酶的活性 总被引:3,自引:0,他引:3
基于H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)-邻苯二胺(OPDA)催化反应体系,建立了测定游离及固定化HRP酶活性的循环连续流动分析法(CCFA).CCFA实现了反应液、反应过程的循环连续检测.用CCFA法对酶催化反应条件进行研究,得到的最佳反应条件是:pH 5.0,反应温度27 ℃, 66.0 μmol/L H2O2 , 2 mg/L OPDA,缓冲液为0.1 mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液; 测定游离HRP的线性范围为0~10 U/L,检出限为0.21 U/L,RSD<1.03%.使用CCFA法测定了固定化HRP的活性,并对HRP酶促动力学进行了研究,得到的游离HRP的米氏常数为0.078 mmol/L,最大反应速度为0.26 mmol/(L min),催化常数为5.2 × 104 min-1.CCFA法操作简便、准确度高、节省试剂、易于实现自动化. 相似文献
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摘要在298.150 K下, 利用具有恒温环境的溶解反应热量计测定了不同浓度的InCl3摩尔溶解热(ΔsHm), 根据Pitzer理论得到了InCl3的无限稀释摩尔溶解热(ΔsH∞m), 和Pitzer焓参数β(0)LMX及β(1)LMX, 计算了溶质的偏摩尔焓. 讨论了离子和溶剂之间的相互作用. 利用文献中的InCl3的晶格能和氯离子的水化热数据, 得到了InCl3和铟离子的水化热. 相似文献
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活化能(Ea)是反应中一个重要的物理量,与反应速度直接相关,因此本实验计划利用一个新的循环催化流动分析方法(RCFA),测定愈创木酚(GA)-HRP-H2O2反应体系的活化能。RCFA系统为循环回路,人为干扰因素小,能够对酶催化过程实现连续检测,得到的测定结果准确度高。使用RCFA系统在可见光谱下测定得到GA-HRP-H2O2体系完整动力学曲线,由此求解得到酶催化反应表观速率常数(k),最后利用阿仑尼乌斯公式求得该催化反应体系的活化能(Ea)=53.46±0.097kJ.mol-1,指前因子(AE)=2.5×103±0.099min-1;Ea与AE的相对标准偏差分别为0.18%和3.81%,结果表明在一级反应阶段的不同区段中HRP催化反应的活化能和指前因子均为常数。 相似文献
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在干燥氩气氛下, 用等摩尔的高纯无水FeCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑([C2mim][Cl])直接搅拌混合, 制备棕色透明的含过渡金属铁的离子液体[C2mim][FeCl4]. 在298.15 K下, 利用具有恒温环境的溶解反应热量计测定了这种离子液体的摩尔溶解焓(ΔsHm). 针对[C2mim][FeCl4]溶解于水后即分解的特点, 在Pitzer电解质溶液理论基础上, 提出了确定这种离子液体标准摩尔溶解焓的新方法, 得到了[C2mim][FeCl4]的标准摩尔溶解焓(ΔsH 0—m=-76.6 kJ/mol), 以及Pitzer焓参数组合: β(0)LFe,Cl+β(0)L[C2mim], Cl+ΦLFe,[C2mim]=0.072209和β(1)LFe,Cl+β(1)L[C2mim], Cl=0.15527. 借助热力学循环和Glasser离子液体晶格能理论, 用Fe3+, Cl-和[C2mim]+的离子水化焓数据以及[C2mim][FeCl4]标准摩尔溶解焓, 估算得到了配离子[FeCl4]-(g)解离成Fe3+(g)和4Cl-(g)的解离焓为5659 kJ/mol. 这个结果揭示了离子液体[C2mim][FeCl4]的标准摩尔溶解焓绝对值并不很大的原因, 即很大的离子水化焓被很大的[FeCl4]-(g)的解离焓相互抵消. 相似文献
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电光相位调制器是光纤通信系统、微波光子系统和相干光通信系统中的关键器件之一. 作为器件本征参数, 电光相位调制器的半波电压通常利用光谱方法和电谱方法进行测量. 光谱方法受到光源线宽和光谱仪分辨率限制, 测量的分辨率较低; 电谱方法则需要光电检测之前将相位调制转换成强度调制, 电谱方法的主要困难在于需要对探测器的不平坦响应进行额外校准. 提出了利用双音外差实现电光相位调制器半波电压自校准测量新方法, 该方法利用双音电光相位调制的边带与移频光载波的外差拍频, 对外差拍频信号进行频谱分析, 获得电光相位调制器的半波电压; 通过设定双音调制信号的频率关系, 克服了探测器光电转换中的不平坦频率响应, 实现了自校准测量. 该方法可扩展探测器和频谱仪的测试频率两倍以上, 节省至少一半的带宽需求. 与光谱测量方法相比, 该方法测试分辨率大幅提高且避免了光源线宽的影响; 与传统电域测量方法相比, 该方法无须额外校准, 无驱动功率和工作波长限制, 且对测试仪器带宽需求降低一半以上. 实验证实了所提方法获得的电光相位调制器半波电压的测量结果与光谱分析法获得的结果一致, 且大幅度地提高了测量范围和分辨率. 该方法提供了非常简单的电光相位调制器微波特性化分析方法, 对其他光电子器件分析也提供了参考. 相似文献
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A new Cu(Ⅱ) coordination polymer, [Cu(L1)(L2)](1), was synthesized under hydrothermal conditions(H_2L1 = 4-(carboxymethoxy)benzoic acid, L2 = 2-(4-fluorophenyl)-1 H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline). Crystallographic data for 1: triclinic, space group P1 with a = 9.750(5), b = 10.148(5), c = 12.869(5) ?, α = 104.904(5), β = 102.133(5), γ = 95.219(5)°, V = 1188.7(10) ?~3, Z = 2, C_(28)H_(17)FN_4O_5Cu, Mr = 572.01, D_c = 1.598 g/cm~3, F(000) = 582, μ(MoKa) = 0.977 mm~(-1), R = 0.0474 and w R = 0.1144. The TGA behaviors and luminescence of 1 have been studied in detail. The L1 dianions link neighboring Cu(Ⅱ) atoms in a bis-chelating mode, yielding a one-dimensional chain structure along the b axis. The L2 ligands are attached on one side of the chain through chelating the Cu(Ⅱ) atoms, and are stacked with those of an adjacent chain through π-π interactions, yielding a layer structure. Additionally, the N–H???O hydrogen bonds further stabilize the structure of 1. 相似文献