液相色谱法检测水产品中亚甲蓝及其代谢物残留

建立了液相色谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法并用于样品检测.试样中残留的药物以含离子对试剂对甲苯磺酸的乙酸铵缓冲液-乙腈提取,二氯甲烷反萃,MCAX固相萃取小柱净化,液相色谱测定.对提取、净化及仪器分离分析条件进行了探讨,对亚甲基蓝在分析过程的稳定性进行了研究.水产品中4种化合物在0.005～0.50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0 9946～0.9978.在0.005～0.5 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为75.9%～93.2%; 相对标准偏差为3 3%～11.9%; AZA、AZB、AZC、MB的检出限分别为1.27、0.98、1.48和1.33μg/kg.方法稳定可靠,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物的检测需要.     

硅酸盐液滴形成对玻璃离子水门汀压缩强度的影响

硅酸盐玻璃粉;玻璃离子水门汀;ESEM;液滴     

钕钇异核谷氨酸配合物的合成及晶体结构

在水溶液中合成发钕钇异核谷氨酸配合物［（Ｎｄ４／３Ｙ２／３（Ｇｌｕ）２（Ｈ２Ｏ）８）４］（ＣｌＯ４）１６．１０Ｈ２Ｏ的单晶，并测定其结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群，晶胞参数：ａ＝１．１０３７（５）ｎｍ，ｂ＝１．６７１０（５）ｎｍ，ｃ＝２．００８６（１０）ｎｍ，β＝１０２．８０（４）°，Ｖ＝３．６１２（３）ｎｍ＾３，Ｚ＝１，Ｄｃ＝２．０７９ｇ／ｃｍ＾３。最终偏差因子Ｒ＝０．０５８。钕和钇对中心位     

三种蜂花粉中微量元素含量的测定分析

采用火焰和石墨炉原子吸收光谱法对荞麦蜂花粉、茶花蜂花粉和莲花蜂花粉中的六种金属元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Pb的含量进行了测定。方法简单,精密度和灵敏度高,回收率为98.30%~93.51%,结果可靠。     

氢电弧等离子体法制备纳米钛粒子脱硫性能研究

使用H2 Ar等离子体法制备纳米Ti粒子并用球磨法负载到载体上，500℃焙烧后制成纳米TiO2脱硫催化剂．利用TEM、BET、XRD等手段，对催化剂进行了表征．焙烧后纳米钛粒子主要以金红石型TiO2存在．在不同温度、空速、SO2／CS2和老化条件下，进行CS2的水解实验证明，物理法制备的纳米TiO2／Al2O3催化剂具有较高的耐硫酸盐化中毒能力．     

双水杨醛缩环己二胺类西佛碱及其配合物的合成、性质研究

合成了两种双水杨醛缩环已二胺类西佛碱N，N’-(二羟苯次甲基)环已二胺(1)和N，N’-二(3，5-二叔丁基-2-羟苯次甲基)环已二胺(2)，以及它们的金属锌配合物(3)和(4)，通过核磁共振、元素分析和红外光谱确定了四种物质的结构，研究了它们的紫外吸收光谱、荧光光谱，测定了(3)和(4)的荧光量子效率．(4)中四个叔丁基的存在使其荧光量子效率提高．此类双西佛碱金属配合物可以应用于有机电致发光材料中．     

粉煤灰表面形貌和组成的电子显微镜/能量色散谱、聚焦离子束分析

用超级场发射电子显微镜(FE—SEM),扫描电子显微镜／能量色散谱(SEM／EDS)和聚焦离子束测试仪(FIB)等,对粉煤灰进行了表面形貌和元素组成分析。FIB显示粉煤灰大多为咖0．3～0．5μm的球状微粒;FE-SEM则显示约有88％的粉煤灰为φ0．3～1μm的球状微粒,表面凹凸不平,主要为铝、硅、铁等元素的氧化物,其中铝、硅、铁和氧的质量分数分别为20．5％、23．6％、1．4％和50．9％。     

二乙三胺四乙酸双核钆磁共振成像造影剂的合成及其弛豫性能

合成了以对苯二甲酰基(TP)为连接体的双核Gd-DTTA(DTTA:二乙三胺四乙酸)线型磁共振造影剂Gd2(TP(DTTA)2)。在20 MHz、37℃和pH=7的条件下,此造影剂对水质子的纵向弛豫效率为21.7 L/(mmol·s),比已有的双核Gd-DTTA型磁共振造影剂提高了70%。荧光寿命测试显示,Tb2(TP(DTTA)2)的内配层水分子数q=1.4。结果显示,刚性连接链有利于提高多核造影剂的弛豫效率。     

咪唑[1,5-a]吡啶型离子液体的合成及分子识别性能

以联苯胺为原料,通过三组份串联反应一步合成咪唑[1,5-a]吡啶型离子(L),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和X-射线单晶衍射表征。利用荧光光谱研究了L在乙腈中对对苯二甲酸(A1)、4,4'-联吡啶(A2)、吡啶(A3)、丙二酸(A4)、1,8-二氨基萘(A5)等分子的识别性能。结果表明,L对对苯二甲酸具有选择识别性能。     

基于显微拉曼光谱的金刚石非晶层厚度检测方法

提出了利用激光共聚焦显微拉曼光谱仪测试非晶层厚度的方法。以单晶区与非晶区的拉曼峰值比值为研究对象,研究发现此值与非晶层厚度具有较好的相关性。方法为非晶层测量提供了一种快速、无损、廉价的定量检测途径。实验证明,对于厚度小于50 nm的非晶层,方法检测误差小于1.5 nm。