纳米二氧化硅颗粒的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

为了考察小粒径固定相在色谱分析中的特性,以Stober法为基础,以86.5%乙醇(V/V)作为反应溶剂,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L,氨水制得 517 nm无孔二氧化硅颗粒,并将其用高压匀浆法填充,制得毛细管色谱柱.以加压毛细管电色谱 (pCEC)为分析平台,采用乙腈-水为流动相,探讨该硅胶色...     

Preparation,Crystal Structure and Density Functional Theory Calculations of the Ion-pair Compound [Cl2Bz（3-MeQl）]（TCNQ）

A novel compound [Cl2Bz(3-MeQl) ](TCNQ) ([Cl2Bz(3-MeQl) ]+ = 1-(3,4-dichlo-robenzyl) 3-methlquinoline cation,TCNQ-= 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanide anion) has been synthesized by the reaction of [Cl2Bz(3-MeQl) ]Br and LiTCNQ,and its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic,space group P21/c. The structure analysis shows that the anions are stacked into a column with isolated π-dimers,and there is one type of TCNQ entries(TCNQ) ,in agreement with the IR spectra analysis and density functional theory calculations of the compound. The most prominent structural features are the completely segregated stacking columns of the TCNQ- anions and [Cl2Bz(3-MeQl)]+ cations.     

重离子加速器实验环内靶控制系统

介绍了国家大科学工程项目——兰州重离子加速器冷却储存环实验环团簇内靶装置的控制系统.该系统基于VAC800,VAC600和TC硬件平台,集成了温度测量与控制、真空与阀门监控及分子泵监控等功能,能够实时实现对温度、真空度的远程监控,满足了内靶实验的需求.在该控制系统的支持下,成功地完成了Me54+离子与氮气靶碰撞实验.该...     

柔性多羧酸配体锶配合物的合成、晶体结构及拓扑学分析

利用水热合成制备了一个新颖的基于柔性多羧酸配体的碱土金属配合物Sr(BuTA)_0.5(H₂O)₂(1)(H₄BuTA=1,2,3,4-丁四酸)。利用元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析结果表明标题化合物1属于单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数为a=0.870 03(5) nm,b=0.793 03(5) nm,c=1.268 07(5) nm,β=127.689(3)°,晶胞体积V=0.692 36(7) nm³,Z=4,D_calc=2.290 g·cm^-3,F(000)=468,μ=7.768 cm^-1,R=0.015 8,wR=0.037 7。在化合物1中,每个Sr(Ⅱ)的配位环境为八配位的反四棱柱配位构型。在配合物中金属和配体互相连接形成一个三维的框架结构,其拓扑为(4⁶)₂(4¹².6¹².8⁴)。在其结构中配体是少见的八连接点。对配合物1的热稳定性也做了测试。     

一种沟槽辅助气孔隔离的低串扰高密度异质多芯少模光纤

以单模光纤为基础的传统光通信系统的容量已趋近其理论极限,多芯少模光纤是突破现有传输容量瓶颈的一种有效方式.本文设计了一种低串扰5-LP模的弱耦合异质芯7芯光纤,采用沟槽辅助和气孔隔离相结合的方法,在标准125μm外径的情况下实现了芯间和模间的低串扰.利用有限元法计算了纤芯之间的串扰、有效模面积等.经过设计优化,光纤在光通信C+L波段可以稳定传输5个LP模式,其中LP₂₁与LP₀₂模之间的有效折射率差最小,且大于1.1×10^–3;光纤中LP₃₁模式的芯间串扰最大且低于–50 dB/km,因此该光纤可以同时实现模间和芯间的低串扰传输. 7个纤芯中5个LP模的有效模面积均大于86μm~2,在波长1550 nm处相对纤芯复用因子为57.63,该光纤可用于大容量高速光纤传输系统.     

电磁脉冲对数字信号处理器的干扰及其防护

为寻找有效的电磁脉冲防护加固措施,首先对电磁脉冲模拟器的干扰路径进行分析,包括数字信号处理器（DSP）与放电回路的共地耦合干扰及共网电耦合干扰,并将结构优化设计、硬件屏蔽加固措施与设置软件陷阱、开启看门狗等抗干扰措施相结合,对数字信号处理器（DSP）内核工作电压、输入/输出（I/O）端口以及显示屏等进行了干扰测试。实验结果表明,采用硬件与软件相结合的防护加固技术后,DSP主板的内核工作电压及I/O端口的干扰脉冲幅值减小,且干扰持续时间由2 s减少到400 ns,干扰脉冲获得了有效抑制。     

新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用

以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS与AM的质量比均为1.0: 5.0, AIBN的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。     

基于浏览器的Kicker踢轨控制系统软件设计

兰州重离子加速器冷却储存环(HIRFL-CSR)现有的Kicker踢轨控制系统为多板结构,需要安装多个控制软件对其进行参数配置,系统的时间分辨率为5 ns;新研制的踢轨控制系统采用单板结构,将系统的时间分辨率提高至2.5 ns。界面设计采用流行的浏览器/服务器模式,在嵌入式系统中移植Boa Web服务器,用来实现浏览器和底层硬件的通信,操作人员通过浏览器即可对Kicker控制系统各项参数进行配置。实验验证,该软件系统具有免安装、操作简单、易于与其他软件系统集成的优点,能够满足踢轨控制系统的需要。The existed Kicker Control System for HIRFL-CSR in Lanzhou is multi-board and many software interfaces have been installed to have the parameters to be con gurated. The time resolution for the beam to be identi ed is 5 ns. The newly designed Kicker Control System is designed with single-board architecture and raises the system time resolution to 2.5 ns. The B/S model has been applied to upgrade the software interface.In order to realize the target, we use the browser to communicate with hardware for the purpose of con guring the controller, the Boa web server has been transplanted into embedded system. The experiments showed that this software system is easy to use and integrate with other control system, without setup process, and is of great research value and popularization.     

基于MSP430F169和CPLD的综合报警平台设计

介绍了基于MSP430F169 混合数字信号处理器和EPM1270T144C5N 复杂可编程逻辑器件(CPLD) 而设计的综合报警平台系统。MSP430F169 混合信号处理器具有超低功耗、处理能力强、系统工作稳定等优点。EPM1270T144C5N 是一种具有144 只管脚的复杂可编程逻辑数字器件,可以实现同时对多个不同的设备报警信息采集与处理。该综合报警平台对HIRFL-CSR 上运行的各个分散的监测报警系统所产生的报警信息进行综合收集处理与报警,主要是先根据现有已上传到监测报警系统服务器中的原始数据进行条件判断,服务器根据判断结果发送相应的指令,MSP430 利用UART功能和网络协议转换器配合接收;然后MSP430把接收到的指令数据解析后送到CPLD 数据端口,由CPLD 控制连接的报警器,实现报警功能;也可利用CPLD 多管脚的优势,控制其他的现场设备。MSP430F169 内部的12 位ADC和DAC 模块可实现对现场设备的模拟信号的给定和回读。系统客户端的软件采用Microsoft Visual C++ 6.0 设计。该综合报警平台具有结构简单、响应速度快、稳定性好等优点,可实现单板对多种不同设备的控制与监测。A system of a comprehensive alarming platform based on MSP430F169 (a mixed signal microcontroller) and EPM1270T144C5N(a complex programmable logic device -CPLD) has been introduced in this paper. The system has the advantages of ultra-low power consumption, powerful processing ability and operating stably by using the MSP430F169. Meanwhile the EPM1270T144C5N is one of the complex programmable logic device which has 144 pins, and it was controlled by MSP430 to output or input the digital signals. The control system is charge for responding the alarming information from the scattered monitoring system which has running on the HIRFL-CSR. The duty of this system is to receive the commands which have been analyzed by server. The12-bit ADC and DAC module in the MSP430F169 can also read back the voltage of device or set the voltage to the specific device. The system’s client software is designed in the Microsoft Visual C++ 6.0 environment. The system has the advantage of a simple structure, fast response, good stability, and is able to monitor different running systems and devices in real time on one board.     

微流蒸发光散射检测器与毛细管液相色谱的联用及其在银杏叶提取物分析中的应用

将微流蒸发光散射检测器( μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对 μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μELSD分离检测平台,其相对常规LC可大大减小实验试剂消耗。流动相A为0.05%(体积分数,下同)三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B为含0.05% TFA的甲醇溶液。最优的洗脱梯度条件为:0~10 min,5%B~25%B;10~25 min,25%B~38%B;25~35 min,38%B;35~40 min,38%B~42%B;40~55 min,42%B~50%B。银杏叶提取物和复杂中药制剂银杏叶提取物分散片都得到了较好的分离,并在其中鉴定到紫外波段几乎无吸收的重要内酯类活性成分白果内酯以及银杏内酯A、B和C。测定了不同厂家银杏叶提取物中萜类内酯洗脱时间的相对标准偏差,结果均不大于2.42%,表明该体系在目标物的分析上具有良好的重现性。实验证明所建立的cLC-ELSD体系在复杂中药体系的分离检测中有良好的应用性。