试液进样量对ICP光源中稀土元素谱线的影响

研究了ICP光源中试液进样量对稀土元素谱线强度、背景强度、谱线强度测量的相对标准偏差,元素检出限,发光效率及试样相对利用率的影响。结果表明,降低试液进样量对稀土元素谱线强度有轻度影响,并 不影响测量的相对标准偏差和元素的检出发。降低试液进行量将提高发光效率及试样利用率,节省稀有和贵重样品用样量。     

用ICP-AES测定三烷基氧膦(TRPO)-煤油体系中的稀土元素

研究了以乙醇作为稀释剂直接有机溶液ICP-AES进样测定30%三烷基氧膦(TRPO)-煤油体系中的稀土元素。30%三烷基氧膦(TRPO)-煤油含量在4%～20%之间变化时稀土元素的谱线强度变化缓慢。随着水含量在1%～7%内的增加,稀土元素La,Pr,Nd和Sm的谱线强度略有下降,而Ce随着水含量的增加而增加。HNO₃浓度在0.065～0.315 mol·L-1范围内对稀土元素的相对谱线强度的影响不大。同时研究了元素Fe和Zr在该体系中对稀土元素的基体干扰问题,Fe对稀土元素的干扰不显著,但当Zr的浓度大于稀土元素10倍时,稀土元素Ce,Pr和Nd的相对谱线强度受到一定程度的干扰。该方法的应用范围即30%三烷基氧膦(TRPO)-煤油含量在4%～20%为宜,稀土元素La,Ce,Pr ,Nd ,Sm检测限分别为0.012 ,0.040,0.029,0.040,0.021 μg·mL-1,相对标准偏差小于2%;且与湿法消化法相比该方法的相对误差小于3%。该方法与无机消解水溶液进样ICP-AES法相比,该方法操作简单、快速,可以满足分析的要求。     

低功率有机ICP中乙醇增敏效应的研究

研究了低功率有机ICP中乙醇对试液物性（密度、粘度、表面张力）及等离子体激发参数（气体温度、激发温度、电子密度和电离温度）的影响。测定了多种元素在不同浓度乙醇水溶液中的检出限。结果表明，乙醇的引入提高了分析物进入等离子体速率，并对具有低激发电位和电离电位的稀土元素有一定的增敏效应，而对具有较高电离电位和激发电位的Cd,Zn,B有抑制作用，并减弱了等离子偏离LTE状态。     

用ICP-AES测定三烷基氧膦-煤油中的Ru,Rh和Pd元素

使用Ru,Rh和Pd水溶液标准,选取乙醇作为稀释液,用ICP-AES测定三烷基氧膦(trialkyl phos-phine oxide,TRPO)-煤油体系中Ru,Rh和Pd。研究了溶液配制中30%TRPO-煤油(v/v)比例、水溶液比例和硝酸浓度对测定Ru,Rh和Pd的影响。选取30%TRPO-煤油在溶液中的体积比为10%,水溶液体积比为5%和溶液的硝酸浓度为0.20mol.L-1时,配制的溶液呈均一溶液,处于稳定状态。根据上述条件,建立了ICP-AES测定有机相30%TRPO-煤油中的Ru,Rh和Pd的分析方法。Ru,Rh和Pd的检测限分别为0.057,0.025和0.118mg.L-1。方法的相对标准偏差小于3%。此方法不仅用于30%TRPO-煤油中Ru,Rh和Pd的测定,也可用于其他有机相体系中Ru,Rh和Pd的测定。     

微波辐射技术在1,4,7,10-四氮杂环十二烷四乙酸合成中的应用

应用微波技术合成了1,4,7,10-四氮杂环十二烷四乙酸的关键中间体———1,4,7,10-四氮杂环十二烷盐酸盐。与传统的实验方法相比,该方法反应时间缩短了4 000倍且收率从70%增至88%。     

杯芳冠醚对铯离子的配位用及其在处理含铯废水中的应用

简单介绍了杯芳冠醚在处理含铯废水中的应用，对目前已有的杯芳冠醚与铯离 子配位作用进行了初步的探讨，并从晶体结构出发，利用电子云理论，作了一些简 单的预测。     

二次电沉积法从~(90)Sr母液中分离医用~(90)Y的研究

研究了以0.15 mol/L的NH4Cl为底液,在自行设计的电解池中90Sr母液中电沉积分离医用的90Y.控制阴极电流密度为0.6A/cm2,电沉积40 min后,用0.1 mol/L的热盐酸洗脱后再次电沉积后得到医用90Y,二次电沉积后90Y与90Sr的分离系数大于1×106,90Y的洗脱收率大于70%.     

溶液中杯[4]芳烃双冠-6与Cs~+配位化学研究

研究了溶液中杯[4]芳烃双冠-6(BisC₆)与Cs⁺配位行为.常温下,BisC₆/NPME(邻硝基苯甲醚)体系单级萃铯百分率达99.36%,模拟料液中,Cs⁺/Na⁺和Cs⁺/K²⁺分离系数分别为3.92×10⁴和2.21×10⁴.局域结构模型实验表明,配合物分子中可能存在水或(和)硝酸(根).ESI-MS谱表明,NPME体系中,铯离子与BisC₆同时形成1:1(单核)和2:1(双核)的配合物,并且存在[BisC₆·H₂O],[BisC₆·Cs⁺]⁺,[BisC₆·2Cs⁺·H₂O]₂+和[BisC₆·2Cs₁₀⁺·No₁₀^-3]10⁺等多种配合物分子.EXAFS实验表明,溶液中铯离子的配位数为7,形成7个氧配位的稳定结构,ADF计算验证了EXAFS实验结果.     

新型反萃剂N，N-二甲-3-氧杂-戊酰胺酸的结构研究

为了简化TRPO流程，合成了一种新型反萃剂N，N-二甲-3-氧杂-戊酰胺酸(简称DOGA)。利用扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS)、红外吸收谱(IR)、质谱(MS)技术研究了DOGA与Eu(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、La(Ⅲ)的配位物结构，研究结果表明：DOGA与Eu(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)能生成分子式为M(DOGA)3的配合物，而只有La(Ⅲ)能生成分子为HM(DOGA)4的配合物，Ln(Ⅲ)的配位数为8，参加配位的都是O原子，对于Eu(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)的配合物，第一层配位数是6，配位键长分别为0．240，0．244nm；第二层配位数为2．5，配位键长分别为0．260，0．262nm；对于La(Ⅲ)，其中第一层配位数是6，配位键长为0．258nm，第二层配位数为4．4，配位键长为O．28nm。从红外谱和质谱上可以看出，配合物上均没有水参加配位。