ICP-AES法测定丹参中的镉和铅

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定丹参中重金属元素Cd和Pb的方法,比较了干灰化法和湿化法两种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了山东一些地区丹参中的Cd和Pb含量。结果表明：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测丹参中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.92和1.07 ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为3.14%和1.83%;回收率分别为103.05%和96.24%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定丹参中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.1%。用湿法消解样品,测定不同产地丹参的Cd和Pb含量,结果表明：所测地区丹参的Cd, Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

可溶性离子对煅烧烟气脱硫石膏水化的影响

本文主要研究了不同水溶性离子对煅烧烟气脱硫石膏水化过程,也就是对大块煅烧石膏向石膏转化的相变过程的影响. 研究表明,在煅烧石膏向石膏转化的相变过程中,所有的阳离子都能加速煅烧石膏的水化作用,其中Ca²⁺的加速效应最弱. 对于最终沉淀得到的晶体,除了钠离子外,晶体尺寸不受不同种类盐的影响. 而在钠离子中,可以观察到长度大于130 μm的巨型结晶. 本研究阐明了不同离子对煅烧石膏水化的影响,为原始的烟气脱硫石膏在实际应用前的预处理提供了充分的指导.     

金属表面非相干线结构光条纹中心提取方法

采用线结构光法测量金属表面形貌时,由于受到金属表面光学特性和散斑噪声的影响,条纹中心的提取误差往往较大。为此,提出了一种非相干线结构光形貌测量方法,避免了散斑噪声的影响。通过分析该方法测量金属表面形貌时的条纹图像特点,提出一种适合非相干线结构光条纹的中心提取方法。该方法首先采用结合积分图像原理的自适应阈值分割算法,对原条纹图像进行分割。采用灰度重心法粗提取原条纹中心坐标,以该坐标为基准向条纹宽度方向延伸,从而确定阈值分割后条纹图的感兴趣区和背景区,并去除背景区的噪声。经中值滤波后,采用几何中心法提取条纹中心。实验结果表明：采用该方法提取粗糙度样块表面非相干光条纹中心的平均误差为1.5μm,提取齿轮渐开线样板表面非相干光条纹中心的平均误差为0.9μm,均比其线激光条纹中心的提取误差小。所提方法能实现金属表面非相干线结构光条纹中心的精确提取。     

农残水平测试中数据多态性分析及指定值估计研究

对全国农残水平测试中毒死蜱、氯氰菊酯数据进行统计分析,在数据统计分布特征研究基础上,使用内核密度估计进行数据多态性分析,使用bootstrap模拟取样法对数据样本值重复取样,以获得稳健的水平测试样品待测物含量代表值估计、标准误差及置信区间描述,证明以bootstrap模拟取样法获取的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的,解决了四分位稳健统计方法对非正态多态分布代表值估计不稳定问题及取样理论中取样样本数限制的瓶颈,为能力验证计划指定值的获取提供了一种新方法。     

硫酸处理的ZN-1阻尼材料的黏接性能

ZN-1阻尼材料由于具有优异的阻尼减震性能而作为夹层材料广泛用于各种阻尼结构的设计中，但其缺点是与硬铝（LY12）等金属的黏接性能较差。要改善其黏接性能，必须采用适宜的表面处理方式对其表面进行处理。试验证明，采用浓硫酸浸泡可以很好的改善其黏接性能，研究了ZN-1阻尼材料在浓硫酸中的浸泡时间对其与LY12黏接性能的影响，同时考核了ZN—1阻尼材料经酸处理后制作的黏接试样的贮存性能。     

“单色仪定标”实验的综述

“单色仪定标”实验的综述杨之昌，王建华（复旦大学物理系上海２００４３３）“单色仪定标”实验从１．９７９年引入综合性大学普通物理实验大纲中已有十多年，在长期的教学实践中，证明了该实验对学生的基本技能基本实验方法的训练是十分重要的．由于红外光谱技术的发展...     

Highly Efficient Polymer Light—Emitting Devices Using a New Phosphorescent Material

A new phosphorescent material bis(2-phenyl-benzoimiazole) acetylacetonato iridium(PBI)2 IrAcac)is designed and synthesized.The absorption,photoluminescence and electroluminescence are measured.The pllymer-based light-emitting devices which use polyvinylcarbazole(PVK) as host and (PBI)2 IrAcac as emitter were fabricated.These light-emitting devices show a bright green emission at 548nm,The device ITO/(PBI)2IrAcac:PVK/BCP/Alq3/Mg:Ag shows a very high efficiency.A Peak external quantum efficiency of 21.5cd/A(5.8%) was obtained at 0.1mA/cm^2.The maximum brightness is 3840cd/m^2.     

动力学—两次标准加入法同时测定钼和钨

本文提出了动力学－两次标准加入法双组份同时测定的新方法，讨论了测定的基本原理；用停流ＦＩＡ光度法研究了钼和钨共同催化的Ｈ２Ｏ２－Ｉ＾－动力学反应体系，并建立了钼和钨同时测定的条件，用本法测定了钢样和模拟样品中的钼、钨含量，结果满意，钼和钨的回收率分别为９７％－１０２．６％和９８．２％－１０３％；相对标准偏差分别为２．８％－３．２％和２．１％－３．５％。     

谷胱甘肽功能化有序介孔碳用于选择性分离富集痕量镉

将谷胱甘肽修饰到有序介孔碳表面,制备了一种谷胱甘肽功能化的有序介孔碳(GSH-CMK-3),采用傅里叶红外光谱、扫描电镜、热重分析等对其进行了表征。GSH-CMK-3具有优良的化学稳定性和热稳定性,对Cd~(2+)具有较强的吸附性能,静态吸附容量为87.87 mg/g,吸附动力学符合准二级动力学模型。在顺序注射微填充柱分离富集体系中,以0.006 mol/L硫脲(溶于0.2 mol/L HNO_3)为洗脱剂,洗脱效率为96%。在最佳实验条件下,进样体积为1000 μL,洗脱体积为50 μL时,富集倍数为17.3,以石墨炉原子吸收为检测器,建立了痕量Cd~(2+)的分离富集分析方法,测定Cd~(2+)的线性范围为0.05~0.20 μg/L,精密度为2.9%(n=13,100 ng/L),检出限为1.9 ng/L(n=7,3σ),对标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)中的痕量Cd~(2+)的分析结果与标示值无明显差异。     

3－N，N－二甲基－1，3－丙二胺／冰醋酸催化下的Knoevenagel缩合反应

对硝基苯磺酰基乙腈与芳香醛在３－Ｎ，Ｎ－二甲基－１，３－丙二胺（ＤＰＡ）／冰醋酸催化下可顺利地发生Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应，生成２－（４－硝基苯磺酰基肉桂腈类化合物，产率８３％～９８％。但与水杨醛反应生成的产物是六元环内酯，其结构经元素分析、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证。