4-羰基-2-戊烯醛与硫代乙酸加成的研究

以2-甲基-2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃水解产物与硫代乙酸加成并在不同条件下关环,制得了β-乙酰硫基呋喃、噻吩和毗咯的各种异构产物,提供了按需要制备不同α-甲基-β-巯基呋喃、噻吩和吡咯衍生物的途径。     

新催化动力学光度法(木音)花青-H2O2体系测定痕量铬(Ⅵ)

在六次甲基四铵-盐酸介质中, 痕量铬(Ⅵ)显著催化 H2O2 氧化花青褪色的指示反应, 催化反应的表观活化能为 6.84 kJ·mol-1, 建立了测定痕量铬(Ⅵ)的动力学分析法, 线性测定范围为 0～150 μg·L-1,检出限为 0.8 μg·L-1.常见离子中,除 Al3+,Cu2+,Fe3+,Fe2+ 外,其余离子不影响测定.其中 Al3+ 的干扰可用 F- 掩蔽消除, Cu2+,Fe3+,Fe2+ 的干扰可用 EDTA 掩蔽消除.本法已用于测定湖水,矿井水和电镀废水中的铬(Ⅵ).     

聚氨酯/乙烯基酯树脂互穿聚合物网络阻尼性能的研究

采用二步法制备了聚氨酯／乙烯基酯树脂互穿聚合物网络,动态力学分析法研究了ＩＰＮ的阻尼性能。结果表明,聚氨酯／乙烯基酯树脂互穿聚合物网络出现宽温度阻尼范围。当聚氨酯／乙烯基酯树脂＝４０／６０时,材料的宽温度范围的阻尼性能最好。在体系中引入柔性链可改善低温阻尼性能,而引入刚性链则降低阻尼值、提高阻尼温度、阻尼温度范围变窄。在体系中引入大侧基能显著提高聚氨酯／乙烯基酯树脂互穿聚合物网络的阻尼性能,提高交     

金属-配位体缓冲溶液流动注射络合滴定铅(Ⅱ)

应用金属 -配位体缓冲溶液流动注射络合滴定法原理 ,研究了以 Pb2 + -NTA (氨三乙酸 )组成的缓冲溶液和二甲酚橙作为指示剂流动注射络合滴定Pb2 + 的条件 ,提出了选择最佳测定 p H值的方法。在选定条件下 ,Pb2 + 的最低检出浓度为 2 .4× 1 0 - 6 mol/L ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 5～ 1 .2× 1 0 - 4mol/L ,相对标准偏差为 2 .0 % ,采样频率为 1 2 0次 /h。     

硬质聚氨酯微球的合成研究

报道了以二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、聚醚多元醇及三乙醇胺为原料合成硬质聚氨酯微球的方法。扫描电镜结果显示其微球的粒径在10μm-14μm。讨论了预聚温度、三乙醇胺用量及搅拌速率等条件对微球形态和粒径的影响。     

曲线裂纹和反平面圆形夹杂相交问题

建立了和反平面圆夹杂界面相交的曲线裂纹的弱奇异积分方程,利用Cauchy型奇异积分方程主部分析方法研究了穿过反平面圆夹杂界面的曲线裂纹在交点处的奇性应力指数以及交点处角形域内的奇性应力,并根据奇性应力定义了交点处的应力强度因子。通过对弱奇异积分方程的数值求解,可得裂纹端点和交点处的应力强度因子。     

饱和土中的任意形状孔洞对弹性波的散射

根据Biot波动理论建立了求解饱和土中任意形状孔洞对弹性波散射问题的复变函数方法.首先通过引入位移势函数把稳态条件下的Biot波动方程解耦为势函数所满足的Helmholtz方程.利用分离变量方法即得到Helmholtz方程完备的通解.根据所得位移势函数的通解,可得骨架位移、流体相对骨架的位移、应力和孔压的表达式.通过保角变换方法,把物理平面上的孔洞映射到像平面上单位圆.利用土骨架和流体的边界条件,即可确定波函数展开式中的未知系数.给出了一些数值结果.     

高速逆流色谱分离制备陈皮中的黄酮类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备了陈皮中3种黄酮类化合物。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为2∶4∶3∶3)为两相溶剂系统,在主机转速850 r/min、流动相流速1.7 mL/min、检测波长280 nm条件下进行分离制备,6 h内从4.0 g陈皮粗提物中一步分离制备得到橙皮苷10.1 mg、桔皮素49.8 mg和5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮50.6 mg,纯度均达97.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。利用该方法可以对陈皮中的黄酮类化合物进行快速的分离和纯化。     

双水相体系选择性分离富集维生素B_(12)及电热原子吸收法测定

用异丙醇-硫酸铵双水相体系,利用维生素B12的疏水性和硫酸铵的盐析作用,在高浓度无机Co2+共存的情况下可有效地实现维生素B12的选择性分离富集.对双水相体系的组成、萃取时间和pH等实验参数进行了优化,在2.0mL样品、1.1g硫酸铵和200μL异丙醇组成的双水相体系中,对50μgL-1的维生素B12溶液经过萃取分离后富集倍数为11.8.取20μL双水相体系上相进行电热原子吸收检测,线性范围为2～100μgL-1,检出限为0.6μgL-1(3σ,n=11),相对标准偏差为2.8%(50μgL-1,n=9).将所建立的方法应用于功能饮料、保健药片、牛肝等实际样品中维生素B12的含量测定,加标回收率在97%～104%之间.     

SiO2纳米管的合成及表面功能修饰研究

在氨水的负催化作用下, 用酒石酸氢铵作模板剂, 原硅酸四乙酯(TEOS)经水解、缩聚, 生成SiO₂纳米管. 利用硅烷偶联剂KH-570对SiO₂纳米管进行表面修饰, 将乙烯基(-CH＝CH₂)引入SiO₂纳米管表面, 改善其表面功能性. 通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和傅立叶红外(FT-IR)等分析测试手段研究了SiO₂纳米管的形貌结构及其表面修饰性能. 结果表明: 溶液的pH值是影响SiO₂纳米管形貌的最主要因素, 最合适的酸碱度是4.5≤pH≤5.0; 纳米管平均外径300 nm, 内径100 nm, 长度10 µm以上, 管径均匀, 管壁表面光滑平坦, 没有出现裂纹等缺陷, 为无定形结构. KH-570功能修饰前后的纳米管形貌没有发生任何变化.