超细多孔TiO2的制备及机理研究

以硫酸和氨水为原料,以乙醇为分散剂,采用化学沉淀法合成了超细多孔TiO₂,并详细考察了pH值和反应温度对TiO₂前驱体结构的影响.多孔TiO₂随着焙烧温度的提高,比表面有所降低,导致这一现象的原因是晶粒生长及相转变.从孔分布曲线分析可知,200℃得到样品的一部分微孔,在较高温度的焙烧过程中被烧结,得到了孔分布更为均匀的多孔粉体,由TEM照片可清晰看到多孔TiO₂的空间网络结构.     

由稻壳制备高比表面积活性炭

以稻壳为原料,KOH为活化剂制备了高比表面积活性炭,其比表面积超过3000m₂/g,且孔径均一,孔分布较窄.     

硫纳米粒子的液相合成与表征

以硫粉为起始原料, 采用甲酸做沉淀剂、聚乙二醇-400为分散剂, 在常温、常压、液相条件下合成了硫纳米粒子. 对影响硫纳米粒子合成的条件进行了优化和分析, 考察了其在有机溶剂中的分散性. 用激光粒度分析仪测定产物的粒径分布, 透射电镜观察产物的形貌, X射线衍射仪分析产物的晶相. 结果表明, 用液相沉淀法成功地合成了颗粒均匀、粒径50～80 nm 的球形单斜相硫纳米粒子. 本方法条件温和、操作简单、成本低廉, 适用于工业化生产.     

二次碳化法制备疏水链状纳米碳酸钙

以柠檬酸和十六酸的氨溶液为表面控制剂, 用二次碳化法制备了疏水链状纳米碳酸钙晶体. 用透射电子显微镜、X射线衍射、红外光谱、热重分析和接触角测试对产品进行了分析. 结果表明, 表面控制剂在反应过程中不但可以控制晶体的成核生长, 还能对碳酸钙表面进行修饰. 在不添加表面控制剂的溶液中得到立方体状表面亲水的纳米碳酸钙晶体; 添加柠檬酸和十六酸的氨溶液后所得纳米碳酸钙晶体为链状表面疏水. 将碳酸钙添加到聚乙烯中, 聚乙烯的初始热分解温度提高, 热力学稳定性增加.     

两种具有螺旋结构的双核铜有机-无机配位聚合物的合成及表征

在水热和溶剂热条件下, 有机多齿羧酸4,4'-三苯胺二甲酸(H₂L)及含铜化合物分别与2,2'-联吡啶(bpy)和1,4-二(吡啶-4-甲氧基)苯(bpmb)反应, 合成了2种新型的含铜配位聚合物[Cu₂L(bpy)](1)和[CuL(bpmb)_0.5]·DMF(2). 通过X射线单晶衍射、 红外光谱、 元素分析、 热重和粉末X射线衍射分析等对其结构进行了表征. 结果表明, 化合物1属正交晶系, Pnma空间群, 其骨架为二维层状结构; 化合物2属单斜晶系, P2₁/c空间群, 具有{4⁴·6¹⁰·8}拓扑结构的三维网络.     

异相晶核法液相合成金红石型TiO2纳米晶

分别以SnCl₂·2H₂O和SnCl₄·5H₂O为锡源,采用胶溶晶核法,经沉淀和胶溶过程,在液相中一步合成了金红石型TiO₂.详细考察了各种胶溶条件对产物结构的影响,并通过两种锡源实验结果的比较对异相晶核法中两种锡源的成晶机理进行了分析.所合成的金红石型TiO₂晶粒度为20～50nm,两种方法获得完全金红石型TiO₂所需引入SnO₂的最低物质的量的分数分别为10%和8%.     

单质铁纳米颗粒的液相还原制备

采用水合肼作还原剂, 在有柠檬酸存在的情况下, 以FeCl2为铁源, 通过液相化学还原制备粒径为15~50 nm的单质铁纳米颗粒. 采用X射线衍射(XRD)、X射线能谱仪(EDS)和场发射扫描电镜(FESEM)对制备的Fe纳米粒子的结构、组成和形貌进行了表征, 并使用超导量子干涉仪(SQUID)对制备的Fe纳米粒子的磁学性能进行了表征. 研究结果表明, 在柠檬酸存在下, 可以用肼在常温常压下液相还原亚铁离子制备出单质铁纳米颗粒, 改变络合剂后还原无法进行, 并对可能的反应机理进行了讨论.     

硫酸钾水溶液亚稳区性质的研究(Ⅰ)——成核特征

本文根据成核理论系统地推导了成核级数n、临界半径r^*、临界晶核中的粒子数N^*以及比表面自由能σ₁₂的处理方法,在自己组装的一套程序控制温度升降一激光检测粒子出现的设备上测量了硫酸钾水溶液亚稳区宽度随冷却速度的变化,得到了各种成核特征参数值,并与文献进行了比较.     

制备高比表面多孔Ti-Si复合氧化物材料的新方法

Ti- Si复合氧化物多孔材料在异相催化、催化剂载体等方面引起了人们的普遍关注 .将具有痕量Ti的 Si O2 玻璃用于纤维、膜及光学玻璃的制造中 ,在较宽的温度范围内显现出较低的热膨胀系数 [1] .特定组成的 Ti- Si复合氧化物在一些酸催化反应中具有相当的活性 [2～ 6 ] ,如苯酚胺化、乙烯水合、丁烯异构化、 2 -异丙醇脱水、 1 ,2 -二氯乙烷分解等反应 .另一些组成的 Ti- Si复合氧化物多孔材料已被用于选择性氧化反应中 [7] .Ti- Si复合氧化物的物理化学性能与材料自身的组成及均匀性有关 ,常规的制备方法有共沉淀法 [2 ,3,5] 和溶胶 -凝…     

液相一步合成金红石型超细TiO2

二氧化钛在自然界中存在三种结晶形态:金红石型、锐钛矿型和板钛矿型.金红石型TiO₂因其折射率高,性能优越,因而得到广泛的应用^[1～3].传统金红石型TiO₂的制备需经高温固相反应,经历由无定形→锐钛矿→金红石的转化过程.