毛细管气相色谱,色谱—质谱联用测定金刚烷及其异构体

本文给出了金刚烷及其异构体合物系毛细管气相色谱及色谱－质谱联用分析方法，色谱柱为ＣＢＰＩ键合石英毛细管、氢火焰检则器。列出了标准曲线和检测条件，回收率为９８．３％－１０１．２％，相对标准偏差〈４．０％，本方法定量分析快速、简便、准确。     

聚乳酸/羧基化聚丙烯共混物的形态与热性能研究

以扫描电子显微镜、热重分析仪、差示扫描量热仪、热台偏光显微镜分别研究了聚乳酸/羧基化聚丙烯共混体系的相形态、热性能和结晶形态.结果显示,共混物熔体冷却时,聚乳酸和羧基化聚丙烯均形成球晶,但羧基化聚丙烯球晶较大而十字消光较暗,聚乳酸球晶尺寸较小而十字消光较亮,且聚乳酸球晶产生规则的、不连续的同心环线——裂纹,裂纹厚度约为1~2μm,且裂纹内部有微纤存在.当聚乳酸含量≤50%时,由于聚丙烯上羧基的存在而使共混体系具有较好的相容性.共混物的热分解过程分为三个阶段,热分解温度的变化是聚丙烯上的羧基、聚乳酸和聚丙烯骨架分解三种机制共同作用的结果,少量聚乳酸能够明显提高共混物中聚丙烯上羧基的热稳定性.共混物中的羧基化聚丙烯组分可以发挥稀释剂的作用,大幅度降低了聚乳酸的冷结晶温度.聚乳酸含量≥50%时,共混熔体降温时DSC谱图中聚乳酸和羧基化聚丙烯分别结晶,而聚乳酸含量<50%时,只观察到羧基化聚丙烯的结晶行为.     

冷原子荧光法间接测定水中氰化物

本文详细研究了氰化物蒸馏条件及其稳定性问题，建立了一个冷原子荧光法间接测定水中氰化物的方法，并用于海水及氰化液中痕量ＣＮ－的测定，结果令人满意。ＣＮ－检出限为０．０２μｇ／ｍＬ，回收率９５％～９８％，变异系数７．３％～８．９％。     

共价氢化物与汞离子反应的研究：痕量锗高灵敏度分析方法

报道了一种氢化物发生－冷原子荧光法间接测定痕量锗的新方法。找出最佳实验条件并将此法用于植物及水样中痕量锗测定，结果令人满意。方法简便、快速、灵敏。对水中痕量锗检出限０．１μＬｇ／Ｌ，回收率９２％以上。     

结合理论课堂的知识点设计高分子材料合成实验课程

尝试在"高分子材料合成创新实验"课程中将理论课的知识点巧妙地融入到实验教学中，有目的地设置实验环节，通过对实验现象的分析，帮助学生巩固理论课知识点。为了充分利用实验的等待时间，在有目的地组织学生对实验进行预习的基础上，还尝试"激励学生参与"实验课的教学，鼓励学生以实验小组的形式讲解与实验相关联的理论知识，进一步巩固相关知识点，并扩充知识面。2年的实验教学反馈表明，这些尝试既有效巩固了理论课堂的知识点，做到了活学活用，又激发了学生的学习兴趣，提高了分析问题的能力。     

四氟乙烯齐聚体的反应——Ⅳ.四氟乙烯四、五聚体和芳族胺的反应

四氟乙烯四聚体、五聚体在东核试剂进攻时,其中双键易重排,生成的末端基烯烃具有高反应活性,从而使产物复杂。1和苯胺反应可生成3a(Z:E=1:0.6),4a(Z:E=1:0.75),5a,6a。摩尔比不同时,产物比例有很大变化。3a继续和苯胺反应可得4a和5a,而4a在DMF中继续反应,可得闭环产物7a,8a,9a及10a。2和苯胺或β-萘胺反应,可得11,12a,13及14a。11a在乙醚中与苯胺反应不能变为12a。11a,12a分别与苯胺在DMF中反应,可得降解物13a,14a及15a。12a与DMF直接加热至120～140℃,可得少量稠环物7a,17a。上述化合物可通过柱层析或板层析分离、纯化。所有新化合物均经IR,~1H和~(19)FNMR,MS及元素分析证实。     

四氟乙烯齐聚体的反应——Ⅲ.四氟乙烯四聚体与脂族胺以及烷氧亲核试剂的反应

3,4-双(三氟甲基)-全氟己烯-[3](1)和仲胺(如二乙胺)反应得到末端烯胺2。它很易水解成相应的酰胺3.1和伯胺(如正丁胺)于40～50℃反应,主要产物为环状胺5;在-30～-40℃反应,则主要得到开链状不饱和胺4.1和烯丙醇钠反应得两种烯醚异构体6和7。     

全氟和多氟烷基磺酸的研究 Ⅷ、N-(3′-三氯硅基丙基)-3-氧杂全氟烷基磺酰胺及其衍生物的合成

长链含氟烷基三氯硅烷及其衍生物的合成和性质已有不少报道,本文报道一类新的含氟磺酰胺基取代的硅烷衍生物的合成.这类化合物可作为无机硅酸盐材料的表面处理剂,由于含氟基团的引入,使被处理的物质具有氟碳表面的一些特性. 3-氧杂全氟烷基磺酰氟(1)和烯丙胺在三氟三氯乙烷(FC-113)中反应,得到对应的N-烯丙基取代的磺酰胺2;2与甲醇钠-碘甲烷反应,得到N-甲基-N-烯丙基取代的磺酰胺3.2和3分别与三氯硅烷在氯铂酸催化下反应,得到含氟磺酰胺基取代的三氯硅烷4     

铕（Ⅲ）—邻菲罗啉极谱催化前波的机理研究

本文用交流极谱、脉冲极谱、循环伏安法以及紫外吸收光谱等多种实验手段,研究并提出了铕(Ⅲ)-邻菲罗啉催化前波是配位体架桥的反应机理。     

聚酰胺分离光度法测定水中Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）

叙述了在0.5～2.0mol·L~(-1)盐酸中用聚酰胺分离水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),吸附的Cr(Ⅵ)用10g·L~(-1)氢氧化钠从柱上洗脱,用此法测定了水中Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ),标准偏差分别小于1.1％和1.5％,回收率分别大于98.8％和94.6％。