超高效液相色谱-串联质谱法同时测定聚合物食品包装材料中8种添加剂

建立了同时测定聚合物食品包装材料中8种常用添加剂Irgafos 168、Irganox 1010、Irganox 1076、丁基羟基茴香醚（BHA）、没食子酸丙酯（PG）、没食子酸十二酯（DG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）和苯三唑甲酚（UV-326）的超高效液相色谱-串联质谱方法。试样以二氯甲烷为溶剂进行超声提取;采用Waters BEH-C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.05%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源正、负离子切换模式和多反应监测模式进行检测。8种添加剂在相应的质量浓度范围内定量离子的峰面积与质量浓度均呈良好线性关系（相关系数R²均大于0.993）,回收率为63.9%~127.0%,相对标准偏差（RSD,n=6）≤15.8%,检出限（S/N=3）为0.13~5.50 μg/L,定量限（S/N=10）为0.45~17.50 μg/L。该方法简便快捷、灵敏度高,适合食品包装材料中常用添加剂的分析测定。     

HPLC法测定鲜食葡萄采后贮藏过程中糖分的变化

利用高效液相色谱法测定鲜食葡萄采后贮藏过程中糖分的变化.色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为75%的乙腈水溶液,用示差折光检测器检测不同贮藏期鲜食葡萄果实中的糖分.本方法的相对标准偏差为0.52%～1.22%,相关系数分别为0.997 3和0.999 3,加标回收率为99.81%～100.4%.该方法简便、灵敏、结果可靠,两种糖都得到了较好的分离,适用于鲜食葡萄果实中糖分的分析.     

液相废催化剂中铂的硫脲萃取回收工艺及应用

用酸性硫脲溶液萃取乙炔氢氯化失活催化剂中的铂离子,得到最佳回收的工艺参数,当萃取相比（A/O）为1,硫脲浓度为0.2 mol/L,盐酸浓度为0.5~0.6 mol/L时,萃取率达到98%以上;萃取后的有机相性质无改变,可重复使用,一次萃取后合成催化剂可使乙炔转化率达70%以上。     

中孔分子筛Al-MCM-41制备及催化合成二芳基乙烷

以硅酸钠为硅源、硫酸铝为铝源、CTAB为模板剂,采用水热法合成了负载型固体酸Al-MCM-41中孔分子筛催化剂,并通过X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）和红外（IR）方法对其进行了表征,同时研究了该催化剂在二芳基乙烷合成反应中的催化性能。考察了各种反应因素的影响,确定其最佳合成条件为：原料苯乙烯与二甲苯质量之比为1∶7.5,催化剂用量为1 %(总投料质量百分比),反应时间为3 h,反应温度为140 ℃,产率可达87.1 %,比传统催化剂浓硫酸提高了17 %。研究结果表明,该催化剂是替代液体酸合成二芳基乙烷的理想固体酸催化剂。     

高校应用化学专业课双语教学模式探讨

应用化学专业课涵盖面广,学科交叉性强,给双语教学实施带来相当难度。应根据专业特色自编教材,重视给出课外教材与参考文献,忌将中文教材硬译,忌将教材整理成会议论文集;尝试讨论式和互动式等教学方法及采用workshop、场景模拟和角色扮演等教学方式;选择不同的考核方式,增加平时考查环节,以推动双语教学有效发展。     

原子吸收光谱法研究聚丙烯腈树脂对铜、铅、镉和锌的吸附性能

采用悬浮聚合法以丙烯腈和二乙烯苯交联合成聚丙烯腈聚合物微球,以原子吸收光谱(AAS)法研究了它对重金属离子的吸附性能,实验结果表明,聚丙烯腈聚合物对Cu2+,Pb2+,Cd2+和Zn2+具有不同程度的吸附容量; 酸度、吸附时间、离子浓度和温度等对其吸附性能均有一定的影响。以AAS法确定聚丙烯腈聚合物的最佳吸附条件;其对金属离子的最佳吸附容量出现在溶液pH值为5～6范围内,静态吸附时间达到1.5～2 h时吸附基本达到平衡,室温下,吸附容量较大,温度高于40 ℃时吸附容量逐渐降低,因此选择室温为最佳吸附温度。在最佳吸附条件下聚合物对Cu2+,Pb2+,Cd2+和Zn2+的吸附容量(mg·g-1)分别达到26.6,45.2,39.7和32.5。吸附时间为1.5～2 h时吸附率分别达到83.6%,87.1%,85.3%和86.7%。在5 h以上时吸附率可达到96%。选用0.1 mol·L-1盐酸溶液作为解吸剂洗脱金属离子,解吸率可达到95%。同时还探讨了聚合物的吸附作用机理。     

2,3-二氨基丙酸钴(Ⅱ)配合物的可逆氧合性能

通过UV-Vis光谱和氧电极实验证明2,3-二氨基丙酸(DAPA)钴(Ⅱ)配合物在水溶液中具有良好的吸氧性能和吸氧-放氧可逆性. 根据配合物光谱随pH值变化的pH-A曲线可知, 该配合物在pH值高于6.5后发生氧合反应, 在pH=7.0~10.0范围内生成稳定的形态; 在pH=8时用等摩尔比法及量气法对氧合配合物的组成比进行了测定, 得出n(Co)∶n(DAPA)∶n(O₂)=1∶2∶1; 在波长384 nm和pH=7.0条件下, 利用UV-Vis光谱考察了配合物在室温、 水溶液中的吸氧-放氧反应动力学, 结果表明, 该配合物在85 h内连续吸氧-放氧可逆循环150次后仍具有5%的氧合能力.     

盐酸l-麻黄碱异构化为盐酸d-伪麻黄碱的反应机理探讨

麻黄碱;乙酰化中间体;异构化机理;2d-nmr;绝对构型     

乙二胺钴氧合反应的电喷雾串联质谱研究

采用电喷雾多级串联质谱技术对氧载体模型化合物乙二胺钴氧合产物的的质谱裂解规律进行了探讨。以固相法合成的乙二胺钴吸氧初和吸氧6 d两个阶段为研究体系,在正离子电喷雾质谱条件下能够清楚地观测到乙二胺钴氧合配合物的特征碎片离子。对其中m/z 150.86的碎片峰进行子离子扫描,可得到失去中性氧分子(M=32)的子离子碎片峰(m/z 118.85),从而可进一步确认其为氧合配合物碎片峰。本文采用电喷雾多级串联质谱技术对吸氧初和吸氧饱和后的两个体系进行了合理的初步探讨,根据所得质谱数据对乙二胺钴氧合产物的结构、裂解规律及氧气的存在形态给出初步合理的推论,结果表明,吸氧过程是一个老化的过程,乙二胺钴配合物从吸氧初到吸氧饱和后,其形态经历了从双核过氧桥联配合物到双核过氧羟基双桥联配合物形态的转变。初步确立电喷雾质谱(ESI-MS)可做为研究氧合反应和表征氧合配合物的有效技术手段。     

糖尿病患者尿液中常见药物含量的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱/二极管阵列检测法同时测定糖尿病患者尿液中二甲双胍、格列吡嗪和替米沙坦3种常用药物含量的方法.室温条件下以2.5 mmol/L十二烷基硫酸钠-20 mmol/L磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了3种药物的有效分离.采用3种不同检测波长,测得二甲双胍、格列吡嗪和替米沙坦的检出限分...