中药微量挥发成分的联机分析：藿香头香成分分析

本文设计了直接蒸馏-顶空分析-预柱低温富集-毛细管色谱-质谱联机分析技术,有效地提取、浓缩、分离和鉴定了藿香的香气成分。实现了天然产物微量多组分的联机快速分析。并首次在霍香的头香成分中发现了乙酸甲酯、3-甲基丁酮、3-甲基-3-丁烯酮等一系列分子量小、易挥发的成分。     

对称四甲基取代六元瓜环对醋酸地塞米松的增溶作用

利用微孔滤膜分离方法研究了对称四甲基取代六元瓜环(TMeQ[6])对醋酸地塞米松的增溶作用,并利用差热分析法(DTA)分析TMeQ[6]和醋酸地塞米松的包结物。结果表明,TMeQ[6]对醋酸地塞米松有一定的增溶作用,随TMeQ[6]浓度增大,醋酸地塞米松的溶解度呈增大趋势,当TMeQ[6]浓度从0.04mmol/L提高至0.28mmol/L增溶倍数可达4～17倍;当温度从10℃升至70℃,增溶倍数先下降然后趋于稳定。同时,还利用共溶剂法制备了TMeQ[6]与醋酸地塞米松的固体包结物,并对其主客体作用进行了DTA研究。     

DL－苹果酸－丙酮－BrO~3^-－Mn^2^+－H~2SO~4化学振荡 反应诱导期的新特征 及其动力学研究

在前文研究工作的基础上,较详细地研究了DL-苹果酸(以下简称DL-MA)、丙酮(以下简称Act)参与下的新型化学振荡反应及各种影响因素,对各主要参与反应物质在诱导期中的作用、起振原因、诱导期的新特征和可能反应机理进行了较为深入的研究,分别获得DL-MA,KBrO~3,MnSO~4的浓度对诱导期影响的拟合方程。以及诱导期的表观活化参数为E~I~N=68.50kJ·mol^-^1。     

等离子体与催化剂协同催化CH4选择性还原脱硝反应

研究了在低温等离子体和催化剂共同作用下,CH4选择催化还原(SCR)NO的反应.在所考察的金属氧化物催化剂中,γ-Al2O3表现出最高的催化活性.当等离子体放电功率为4.5 W,反应温度为300℃时,NO转化率为56.5％;该条件下单纯等离子体反应和以γ-Al2O3为催化剂时NO转化率分别为28.9％和0,表明等离子体...     

金纳米粒子组装体系中偶联单分子层膜结构的SERS光谱表征与分析

通过分子自组装方法制备4,4′-二硫联吡啶(PySSPy)单分子膜修饰的金电极. 利用所形成的对巯基吡啶自组装单分子膜(SAMs)作为偶联层进行金纳米粒子有序膜的组装. 对该纳米粒子组装体系进行Raman光谱测定, 得到了具有良好信噪比的对巯基吡啶单分子膜的表面增强拉曼散射(SERS)光谱. 在此基础上, 进一步采用电化学现场SERS光谱技术研究了该纳米粒子组装体系的SERS光谱随电位变化的规律. 在该体系稳定的电位范围内表征对巯基吡啶单分子膜的特征谱峰1011与1093 cm^-1、1575与1610 cm^-1以及1206与1215 cm^-1这三对谱峰其强度随着所施加电位的改变呈现出明显的规律性. 分析表明, 偶联单分子层中吡啶环芳香性随着所施加电位的改变而有规律地变化是SERS光谱特征改变的内在原因.     

Synthesis and Characterization of a Homochrial Manganese（Ⅱ）Complex Constructed from （1R,2R）-（-）-Diaminocyclohexane-N,N biscarboxyl-salicylidene）

A homochrial manganese(Ⅱ) complex derived from chiral salen ligand (1R,2R)-(-)diaminocyclohexane-N,N-biscarboxyl-salicylidene) (1) has been synthesized through solvothermal procedure and characterized by IR,elemental analysis,TGA,circular dichroism (CD),powder and single-crystal X-ray crystallography.It crystallizes in monoclinic,space group C2 with a=32.987(7),b=7.4662(15),c=17.931(4),β=97.82(3)°,V=4375.0(15) 3,Z=8,D c=1.544 g/cm 3,F(000)=2096,M r=508.36,μ=0.658 mm-1,the final GOOF=0.975,R=0.0676 and wR=0.2068 for 6357 observed reflections with I > 2σ(Ⅰ).The coordination polymer 1 possesses a 1D infinite zigzag chain architecture constructed by the dicarboxyl-functionalized metallosalen ligand (MnSalen),and the polymeric chains are further assembled into a 2D supramolecular network structure via strong intermolecular hydrogen bonding interactions between the adjacent zigzag chains.     

Synthesis and Crystal Structure of（2E,6E）-2,6-bis（2,3-dimethoxybenzylidene）cyclohexanone

The new title compound (2E,6E)-2,6-bis(2,3-dimethoxybenzylidene)cyclohexanone (C 24 H 26 O 5,M r=394.45) has been synthesized,and its crystal structure was studied.The title compound crystallizes in the orthorhombic system,space group Pca2 1 with a=17.536(2),b=14.8515(16),c=8.0512(9),V=2096.8(4) 3,Z=4,D c=1.250 g/cm 3,λ=0.71073,μ=0.087 mm-1 and F(000)=840.The structure was solved by direct methods and refined to R=0.0533 and wR=0.1248 from 2727 observed reflections (I > 2σ(Ⅰ)).The title molecules are connected through hydrogen bonds to generate a 3-D supramolecule.The preliminary biological tests showed definitely biological activity for the title compound.     

离子交换法处理曝气后氯化亚铜的废水研究

通过预曝气的方法,氯化亚铜废水溶液中Cu(Ⅰ)被氧化为Cu(Ⅱ),并能简化氯化亚铜废水溶液的粒子结构,分别采用201×7 OH-型强碱性阴离子树脂和732 Na型强酸性阳离子树脂处理曝气后的氯化亚铜废水,进行了曝气时间、pH值和温度等因素对废水处理效果的研究,得到最佳的处理废水条件。曝气180 min后,在温度60 ℃,V溶液/V树脂=2/1,阳离子交换反应15 min时,可使废水溶液中铜粒子浓度达到国家废水一级排放标准。     

一种铽配合物用于水溶液中二甲硝咪唑和四环素的检测

选用(1,1'':3'',1″-三联苯)-3,3″,4'',5,5″,6''-六羧酸(H₆L)为配体,在溶剂热条件下,与Tb³⁺离子反应得到配合物[Tb (L)_0.5(H₂O)₂]·7H₂O (1)。通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、元素分析、热重分析对该配合物的结构和组成进行了表征,同时,对其荧光性质进行了研究。结果表明:该配合物属于正交晶系,Cmca空间群,a=2.661 61(7) nm,b=1.421 03(4) nm,c=2.109 88(6) nm。拓扑计算表明配合物1是一个新颖的(6,6)-连接的三维网络结构,符号为(4⁸.6⁶.8)(4⁹.6⁶)。该配合物具有强的荧光发射,可以快速检测水溶液中的二甲硝咪唑和四环素且灵敏度高、检出限低、可回收性好。通过实验和密度泛函理论相结合,揭示了荧光猝灭机理。     

西安地区成年健康人群血清中微量元素正常值研究

用随机抽样的方法对西安地区436名健康人血清中Zn、Fe、Cu、Mn、Pb、Cd、Cr、Ni、Mo和Se十种微量元素正常值进行石墨炉原子吸收光谱法测定，并用ST286型计算机进行多因素相关分析和统计处理．结果表明，血清Zn、Cu分布比较集中，其它元素变异度比较大；多数元素与年龄呈相关关系。其中Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、Se与年龄呈正相关 而Mo则与年龄呈负相关；多数元素含量与地城环境中徽量元素的分布有明显的相似性．总之，不同地区不同性别和不同年龄段血清微量元素有显著的差异．