含钛分子筛催化氧化噻吩反应的研究

 以TS-1为催化剂,水为溶剂研究了正辛烷中噻吩的选择氧化反应. 结果表明,在TS-1/水/正辛烷三相体系中,在常压和333 K下噻吩硫完全转化成硫酸并转移到水相. 以叔丁醇作溶剂时,噻吩同样能被氧化,只是反应速率较低. 采用甲醇和乙腈作溶剂时,噻吩的氧化反应被抑制. 可以认为,TS-1的骨架钛能够活化噻吩,并使其发生氧化反应. 由于TS-1骨架的憎水性,水分子不影响噻吩与骨架钛的作用. 分子较大的叔丁醇因空间位阻效应而不能与活性中心作用,因此也不影响噻吩的活化. 但是,小分子溶剂如甲醇和乙腈,由于可与骨架钛作用,因而抑制了噻吩的活化,导致噻吩不发生氧化反应.     

TS-1/过氧化氢催化体系中有机硫化物的选择氧化

 研究了TS-1/过氧化氢催化体系中几种典型有机硫化物的选择氧化脱除. 结果表明,噻吩和2-甲基噻吩仅在水或叔丁醇溶剂中才能被有效氧化脱除,且两者的反应历程不同. 噻吩分子中的硫原子先被氧化,2-甲基噻吩分子中的噻吩环先被氧化. 当过氧化氢与硫化物摩尔比为4时,噻吩和2-甲基噻吩均可被氧化为硫酸. 采用甲醇、乙腈和水作溶剂时,甲基硫醚和丁基硫醇均可被选择氧化脱除. 由于存在空间位阻,苯并噻吩、二苯并噻吩及4,6-二甲基二苯并噻吩在TS-1/过氧化氢体系中均不能被有效脱除.     

固相时间分辨荧光免疫分析仪数据采集系统设计

荧光寿命和时间分辨荧光光谱在时间分辨荧光免疫分析中具有十分重要的地位。本文设计了一款基于CPLD的实时、高速数据采集系统,该系统实现几百纳秒到十几个毫秒范围的荧光测量。使用VHDL硬件描述语言设计CPLD内部的逻辑电路,内部共设置了13种采样频率,测量过程中,可多次选择不同的采样频率,直到得出最理想的结果。采样个数在1-8192范围内任意设置。采样时间及延迟时间可根据需要在1-65535微妙范围内调节,分辨率为1微妙。测量结果表明,该系统满足荧光寿命和时间分辨荧光光谱测量的要求。     

在扫描电子显微镜中所观察到钨的奇异花样

当钨试样倾斜到不同位向以记录一系列电子通道花样时,在<111>方向,<001>方向和<011>方向的准确位置下,观察到一些奇异花样叠加在电子通道花样上。这些奇异花样颇类似于在透射电子显微镜中所观察到的Kossel花样。这种花样具有两个重要性质:(1)花样的强度分布是随着电子能量(电子的加速电压)而改变;(2)花样的几何形貌可以用来描述晶体内部结构的一些特征。最后,从异常散射效应和晶格位与入射电子间相互作用强度a的观点,定性地解释了这种花样的衬度效应来源。 关键词：     

High power CW and diode-side-pumped Q-switched operation of a Nd：YAG 1319-nm laser

We demonstrated the highly efficient continuous wave （CW） and Q-switched infrared laser from a diode- side-pumped Nd：YAG crystal. A CW output as high as 66 W at 1319 nm was achieved under the pump power of 460 W, corresponding to a coversion efficiency of 14.3%. A maximum average power of 8.9 W of TEM00 mode was obtained in Q-switched operation at the repetition rate of 8 kHz. The performance of the laser considering the thermal lens effect induced by pump power was also analyzed.     

5-炔基噁唑啉-2-酮的合成

以廉价易得的取代酸为原料,经取代、硝基还原、氨基磺酰化、炔基格氏试剂加成和羰基化环化反应合成了13个5-炔基噁唑啉-2-酮类化合物,收率为10.6%~71.8%。产物结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。      

高效液相色谱法与酶免疫法快速测定鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的比较

采用高效液相色谱(HPLC)法与酶免疫法(EIA)两种方法检测鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的含量,对这两种分析方法所得的回收率进行了比较,当添加浓度在5.0～50.0 μg·kg-1时,其中 HPLC 法所测得的回收率为 68.2%～90.0%,相对标准偏差小于7.0%,检出限为 2 μg·kg-1;EIA 法所测得的回收率为 72.4%～92.3%,相对标准偏差小于 6.8%,检出限为1 μg·kg-1;两种方法均具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要.     

光学元件表面粗糙度对第三代同步辐射光源空间相干性的影响

以单丝的同轴全息干涉花样为判别标准,通过计算机数值模拟,研究了Ｂｅ窗的表面粗糙度对硬Ｘ射线相干特性的影响。提出了Ｘ射线在粗糙表面反射的一个简单模型,以此为基础模拟研究了反射镜表面粗糙度的对硬Ｘ射线及软Ｘ射线空间相干特性的影响,模拟结果与实验结果相符。     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量钼的研究

本文报道了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,以５－溴水杨基荧光酮（５－ＢｒＳＡＦ）作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定微量钼的新方法。详细研究了各种条件实验。反应的适宜酸度范围为 ０．０８－０．２４ｍ ｏｌ·Ｌ－ １ ＨＣｌ,钼含量在０－ ４．０μｇ／２５ｍ Ｌ范围内呈线性关系,配合物的组成比为Ｍｏ（Ⅵ）∶５－ＢｒＳＡＦ∶ＣＴＭＡＢ＝ １∶２∶２,激发波长为３６５ｎｍ ,发射波长为５２５ｎｍ 。方法灵敏度高,检出限为２．０μｇ／Ｌ。用于样品中微量钼的测定,结果令人满意。     

5—溴水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量？…

本文报道了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,以５－溴水杨基荧光酮（５－ＢrＳＡＦ）作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定微量钼的新方法。详细研究了各种条件实验。 反应了适宜酸度范围为０．０８－０．２４ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣ１,钼含量在０－４．０ｕｇ／２５ｍＬ范围内呈线性关系,配合物的组成比为Ｍo（Ⅳ）：５－ＢrＳＡＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：２,激发波长为３６５ｎｍ,发射波长为５２５ｎｍ。方法灵敏度高,检出