2,5-二溴-4-硝基咪唑的合成

以咪唑为原料,经硝化和溴化反应合成了抗炎药物中间体——2,5-二溴-4-硝基咪唑,总收率80.3%,其结构经1H NMR和IR确认。     

悬浮液直接进样ICP–OES法测定高纯氧化铝中的铁、钛、硅、铬

采用悬浮液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)测定高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬的含量。悬浮液用电磁搅拌器搅拌,均匀地分散在溶液中,通过仪器蠕动泵进入雾化室,均匀无阻地导入ICP光源。Fe,Ti,Si,Cr的分析谱线分别为259.940,336.112,251.611,205.552 nm;RF功率为1 300W,等离子体气流量为13.0 L/min,雾化器气体流量为0.60 L/min,辅助气流量为1.00 L/min。Fe,Ti,Si,Cr的质量浓度分别在0.0~30.0,0.0~15.0,0.0~90.0,0.0~15.0μg/m L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027 6~0.993 9μg/m L,测量结果的相对标准偏差为0.65%~6.84%(n=11),回收率为95.0%~104.8%。该法抗干扰能力强、线性范围宽,适用于高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬含量的分析。     

三维随机分析的响应曲面法

本文采用“响应曲面法”设计了三维随机分析程序，可对多种材料组成的三维结构进行破坏概率计算，并在Ｗｉｎｄｏｗｓ下实现了计算结果的可视化。     

聚晶立方氮化硼刀具切削高锰钢的磨损机制

在半精加工试验条件(切削深度ap=0．5mm，进给量f=0．3mm／r，干切)下研究了聚晶立方氮化硼刀具切削奥氏体高锰钢时的磨损机制，用WDH-Ⅱ型光电温度计测量了切削温度，用工具显微镜测量后刀面磨损量，进而考察了切削时间和切削速度对后刀面磨损量的影响，采用S-250MK型扫描电子显微镜观察刀具前、后刀面的磨损形貌和组成变化．结果表明：当切削温度为400～750℃时，聚晶立方氮化硼刀具同高锰钢中的γ相及其析出相(Fe，Mn)3C之间产生严重的机械磨损；当切削温度超过800℃时，聚晶立方氮化硼刀具同高锰钢单一γ相之间产生扩散磨损；聚晶立方氮化硼刀具适合于高速切削.     

非线性粘弹性梁在随动载荷作用下的混沌运动

计及材料的非线性弹性和粘性性质，研究了悬臂梁在自由端受随动载荷作用时的混沌运动，导出了相应的非线性动力方程，利用Ｍｅｌｎｉｋｏｖ函数法，结合Ｐｏｉｎｃａｒｅ映射、相平面轨迹和时程曲线判定系统是否处于混沌状态，并对系统通向混沌的道路进行了讨论．     

基于多尺度传递熵的脑肌电信号耦合分析

神经运动控制中脑肌电同步特征可以反映皮层与肌肉之间的功能联系. 为定量研究脑电和肌电信号在不同时间尺度上的同步耦合特征, 提出多尺度传递熵方法实现静态握力输出下的脑肌电耦合分析: 对同步采集的头皮脑电信号(EEG) 和表面肌电信号(EMG)进行多尺度化, 计算不同尺度因子下EEG与EMG间的传递熵值, 获取不同耦合方向(EEG→EMG及EMG→EEG)上的非线性脑肌电耦合特征; 进一步计算功能频段下的显著性面积指标, 定量分析不同尺度下皮层肌肉功能耦合强度的差异. 分析结果显示, 静态握力输出时beta频段(15–35 Hz)皮层肌肉功能耦合特征显著, 且beta2频段(25–35 Hz)在不同尺度上EEG→EMG方向的耦合强度大于EMG→EEG方向, 耦合强度最大值和方向间耦合强度差异显著值均出现于较高时间尺度. 研究结果揭示: 皮层肌肉功能耦合具有双向性, 且耦合强度在不同时间尺度和不同功能频段上有所差异, 可利用多尺度传递熵定量刻画大脑皮层与肌肉之间的非线性同步特征及功能联系.     

1,3-二(1-二茂铁磺酰基-2-苯并咪唑)丙烷的合成、单晶结构和量子化学研究

合成了新型的1,3-二(1-二茂铁磺酰基-2-苯并咪唑)丙烷(BFBP).用红外光谱、核磁、质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体结构属正交晶系,空间群为Pnma,晶胞参数为:a=1.30079(13)nm,b=2.9627(3)nm,c=1.01257(10)nm,y=3.9023(7)nm3,Dc=1.49...     

基于金纳米棒-辣根过氧化物酶协同效应的过氧化苯甲酰生物传感器

将金纳米棒(AuNRs)和辣根过氧化物酶(HRP)以自组装的方式依次修饰到Au电极表面,构建了响应过氧化苯甲酰(BPO)生物传感器。采用循环伏安法和电流时间法研究了传感器的电化学性质和最佳工作条件;由于HRP/AuNRs复合膜的协同效应,电极性能得到显著改善。在最佳工作条件下(工作电压-0.02V,pH 7的磷酸盐缓冲体系),BPO浓度在5.0×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内与电极的电流响应值呈良好的线性关系,线性回归方程为:i(μA)=12.6796C(mmol/L)+0.2406,R=0.9993。电极的检出限为8.5×10-7 mol/L。电极用于面粉中BPO的测定,平行测定6次,平均回收率为97.9%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.1%。本方法用于商品面粉中的BPO测定,取得满意结果。     

由杉木锯屑生物质制合成气:镍基整体式催化剂的表征及催化性能

以酸处理的蜂窝状堇青石为载体制得了一系列用于生物质热解气制合成气的不同NiO负载量的整体式催化剂,考察了该Ni基催化剂的催化性能.结果表明,酸处理后堇青石载体的比表面积和孔容分别可达156m2/g和0.099m3/g;NiO的负载使得比表面积和孔容急剧减小,并随着NiO负载量的增加而变化不大.NiO负载量对产气组分的影...     

导数光谱多组分标定法对阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的同时测定

采用导数光谱多组分标定法,根据中心合成设计建立标定集和预测集,将PLS和PCR应用于阿司匹林、扑热息痛及水杨酸混合物的零阶和一阶导数光谱,从而实现了混合物中各组分的同时测定.实验结果表明,阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的吸收光谱严重重叠;由于各组分零交叉点重合,零交叉点比光谱-导数分光光度法无法同时测量混合物中各组分的含量...