电弧放电法制备石墨烯的硝酸改性及其电化学性能增强

采用电弧放电法大规模制备了层数少, 导电率高, 结晶性好的石墨烯纳米片(GNSs). 通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征发现制得的石墨烯形貌良好. 然而电化学测试表明GNSs作为电极材料的电容性能不好. 为了增加材料表面电化学反应活性点, 促进GNSs在水系电解液中的润湿性, 我们对所制备的GNSs表面进行了硝酸改性处理. 结果显示硝酸处理后的石墨烯纳米片(H-GNSs)表面新增了较多的含氧氮官能团,其亲水性得到了显著提高. 对H-GNSs的电化学研究表明: 硝酸改性处理后的GNSs在2 mol·L^-1 KOH溶液中电流密度为0.5 A·g^-1时, 比电容可达65.5 F·g^-1, 约为改性前的30 倍; 此外, H-GNSs作为电极材料连续进行2000次充放电测试后还展示出了良好的循环稳定性, 是一种潜在的超级电容器电极材料.     

罗红霉素的电化学氧化机理

1　引　　言目前对大环内酯类抗生素罗红霉素的研究较多集中在其体内外抗菌活性、生物利用和ＨＰＬＣ法测定含量 ,对其氧化还原行为及机理的研究尚未见报道。研究发现 ,罗红霉素可在电极上发生电化学氧化 ,并可能与溶液中的溶解氧分子结合后经电荷转移生成超氧阴离子的氧化过程可能与其药理及毒理作用有密切关系 ,因为超氧阴离子一方面与生物体的衰老、肿瘤、炎症等有关 ,另一方面又和许多化学治疗药物的药理作用相关 ,可导致细菌ＤＮＡ的破坏从而阻断其复制过程。2　实验部分2 1　仪器及试剂　ＣＨＩ 6 6 0ａ电化学工作站 (美国ＣＨＩ公司…     

OPTIMIZING FORMULATION OF HYBRID MODEL FOR THIN AND MODERATELY THICK PLATES

A 20-DOF hybrid stress element based upon Mindlin plate theory is developed usingthe optimization design method for thin and moderately thick plates.Numerical testsconsist of the convergency and performance to the plates with arbitrary thickness and shapeand of the ultimate thin plate problems     

粉状褐煤溶剂萃取的研究

为开发粉状褐煤萃取新工艺,对云南寻甸褐煤进行了系统研究,主要考察了萃取条件对蜡收率的影响。根据试验结果,归纳出萃取速度的经验方程,为工艺设计提供了依据。     

Infrared-to-visible and infrared-to-violet upconversion fluorescence of rare earth doped LaF3 nanocrystals

This paper reports that hexagonal-phase LaF3：Yb0.20^3＋,Er0.02^3＋ and LaF3：Yb0.20^3＋, Tm0.02^3＋ nanocrystals （NCs） were synthesized via a hydrothermal method. The transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, powder x-ray diffraction, and thermogravimetric analysis are used to characterize the NCs. Under 980 nm excitation, the Yb^3＋/Er^3＋ and Yb^3＋/Tm^3＋ codoped NCs colloidal solutions present bright green and blue upconversion fluorescence, respectively. These NCs show efficient infrared-to-violet and infrared-to-visible upconversion. The upconversion fluo- rescence mechanisms of LaF2：Yb0.20^3＋, Er0.02^3＋ and LaF3：Yb0.20^3＋,Tm0.02^3＋ NCs are investigated with a 980-nm diode laser as excitation source.     

半胱氨酸对鲁米诺电化学发光的增敏作用

在pH 7.0~13.0溶液中,半胱氨酸对鲁米诺的电化学发光有敏化作用,电化学发光强度随溶液中半胱氨酸浓度线性增强。在pH 8.0时其线性范围为2.0×10-8~4.5×10-5mol/L。本法的重现性和稳定性较好,为半胱氨酸的测定提供了一种新的方法。     

以Dawson结构聚金属氧酸盐为构筑块的有机-无机聚合物[{Pr(DMF)6}{Pr(DMF)7}-(P2W18O62)]n的合成、表征及晶体结构

在5︰2的乙腈和水混合溶剂中合成了有机-无机配位聚合物[{Pr(DMF)₆}{Pr(DMF)₇}(P₂W₁₈O₆₂)]_n. X射线单晶衍射结果表明, 晶体属单斜晶系, P2₁/C空间群, 晶胞参数: a = 1.8574(4), b = 2.3907(5), c = 2.4222(5) nm, β = 99.48(3)°, Z = 4, V = 10.609(4) nm³, D_c = 3.501 mg/m³, F(000) = 9972, R₁ = 0.0654, wR₁ = 0.1098. 结构测定结果表明, 聚合物中Pr³⁺(1)配离子以八配位的双加冠三棱柱结构通过端氧与杂多阴离子相连, 而Pr³⁺(2)配离子以八配位的四方反棱柱结构通过端氧与杂多阴离子相连. 聚合物中毗邻的结构单元[{Pr(DMF)₆}{Pr(DMF)₇}(P₂W₁₈O₆₂)]_n通过W-O-Pr(1)-O-W桥键形成新奇的一维锯齿形无限链状结构. 热性质研究表明, 标题化合物阴离子骨架分解温度为613.8℃.     

高性能工程塑料的流变和加工性能──Ⅰ.酞侧基聚芳醚酮的毛细管挤出行为

酚测基聚芳醚酮（PEK－C）和酞侧基聚芳醚矾（PES－C）〔‘·‘I是我国在80年代自行开发的高性能工程塑料．这两种材料在其主链结构上都附有酚酞侧基，而且几乎不含脂肪族基团，都呈无定形结构，具有耐热性好（T。＞220C），强度高（室温下拉伸强度大于100MPa）的特点．PEK－C、PES－C的特点是加工温度高、熔体粘度大，使其加Xi与通用塑料相比要困难得多．本文报道了PEK－C的挤出流动行为的研究结果．白色粉末状的PEK－C由长春应用化学研究所徐州工程塑料公司提供，在25C氯仿中的增比粘度为O．49，先将其放在140℃的真空烘箱中…     

研究式实验好

戴安邦先生说:“实验室应该是学生学习化学最有效和收获最丰富的处所”.好的学生实验应该是研究式的,“通过实验进行观测,由实验结果得到结论、解决问题”.在戴老的鼓励下,我们利用课余时间参加了无机化学实验课的第二课堂活动,合成了十三钒锰(Ⅳ)酸钾十八水合物K_7[MnV_(13)O_(38)]·18H_2O,并对其性质进行了研究.下面首先简单介绍一下实验内容,再谈谈参加这项工作的体会. 一、实验内容钒酸钾、硫酸锰、过二硫酸钾在pH为3-5条件,缓慢反应形成十三钒锰(Ⅳ)酸钾,     

CuPd催化剂调节中间反应能垒提高电催化CO2生成二碳产物的选择性

过度的碳排放已造成了严重的全球环境问题,电催化CO2还原是一种利用间歇性过剩电能将CO2转化为有价值的化学物质的有效策略.在多种CO2还原产物中,二碳(C2)产物(如乙烯、乙醇)因其比一碳产物(如甲酸、甲烷、甲醇)具有更高的能量密度而备受关注.Cu是唯一能用电化学方法将CO2转化为多碳产物的单金属催化剂.如何提高Cu基催化剂上CO2还原为C2产物的效率已引起了极大关注.电催化还原CO2生成C2产物有两个重要步骤:一是参与碳碳偶联反应的CO*中间体的量(*代表中间体吸附在基底表面),二是碳碳偶联步骤的能垒.对于Cu单金属催化剂,虽然其表面碳碳偶联步骤的能垒相对较低,但是Cu对CO2的吸附能力和CO2*加氢能力并不高,导致在Cu表面不能生成足量的CO*中间体参与碳碳偶联反应,因而对C2产物的选择性和活性并不理想.与Cu单金属催化剂相反,在Pd单金属催化剂表面,CO*中间体的形成具有超快的反应动力学,但是CO*易在Pd表面中毒且后续碳碳偶联步骤的能垒极高,使其表面不能生成C2产物.为了充分发挥Cu(碳碳偶联步骤能垒较低)和Pd(CO*形成具有超快反应动力学)的双重优势,本文构建了一种紧密的CuPd(100)界面,以调节中间反应能垒,从而提高C2产率.密度泛函理论(DFT)计算表明,CuPd(100)界面增强了CO2的吸附,且降低了CO2*加氢步骤的能垒,从而能够催化生成更多的CO*中间体参与碳碳偶联反应.且CuPd(100)界面上CO2还原为C2产物的电位决定步骤能垒为0.61 eV,低于Cu(100)表面的(0.72 eV).本文采用了一种简便的湿化学法制备了CuPd(100)界面催化剂.X射线衍射和X射线光电子能谱测试以及扩展X射线吸收精细结构光谱结果表明,合成的是相分离的CuPd双金属催化剂,而非CuPd合金催化剂.同时高分辨透射电镜可以观察到清晰的CuPd(100)界面.由此可见,本文成功合成了CuPd(100)界面催化剂.程序升温脱附实验结果表明,CuPd(100)界面对CO2和CO*的吸附比Cu强,结果与理论预测一致.气体传感实验结果表明,CuPd(100)界面CO2*加氢能力比Cu强.为评估CuPd(100)界面催化剂的催化活性,进行了CO2电化学还原实验.结果表明,在0.1 mol/L的KHCO3电解液中,CuPd(100)界面催化剂在–1.4 VRHE下,C2产物的法拉第效率为50.3％ ±1.2％,是同电位下Cu催化剂的(23.6％ ±1.5％)的2.1倍,C2产物的选择性是Cu催化剂的2.4倍,且具有更高的电流密度和更大的电化学活性面积.本文通过调控中间反应能垒以合理设计铜基CO2还原电催化剂提供了参考.