反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱

采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水：二乙胺=986：14，用磷酸调节pH=7．2(溶液A)，甲醇：乙腈=4：1(溶液B)，380mL A和620mL B混合作为流动相，流速2mL／min，进样量10μL，220nm下检测，以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析，取得了较好结果。     

六方相氧化钨的合成及其电催化还原氢的研究

以钨酸钠为原料,硫酸胍为辅助剂,在强酸性反应体系通过水热法合成了氧化钨纳米纤维.利用XRD、SEM、TEM、EDS等对产物进行了表征.结果表明:当体系中钨酸钠与硫酸胍的摩尔比为6∶1时,在反应温度为170℃和反应时间48 h的条件下获得六方晶系的氧化钨纳米纤维,纤维的平均直径为30 nm,长度为1～3 μm.采用循环伏安法对样品的电催化性能进行分析,以硫酸胍为辅助剂获得的六方相氧化钨(hex-WO3)对氢具有很强的电催化还原活性,在燃料电池等领域具有潜在的应用价值.     

HPLC–AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱–原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法。样品经含10%(体积分数)HCl的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB。As(Ⅲ)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 7;DMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 3;MMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 0;As(V)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00μg/L,r2=0.999 4。3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%～89.4%,DMA 111.2%～117.0%,MMA 109.7%～111.6%,As(V)83.8%～90.7%,AsB 88.3%～90.4%。用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%～9.93%(n=6)。5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29μg/L,DMA 0.36μg/L,MMA 0.27μg/L,As(V)0.56μg/L,AsB 1.46μg/L。该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定。     

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利用朗缪尔探针和快速傅里叶变换研究了非平衡磁控溅射等离子体静电波动的驻波共振频谱特征。频带宽度为0~300kHz,典型放电条件下磁控靶前2cm和10cm两个位置的共振本征频率变化范围分别为10~50kHz和1~10kHz,研究了线圈电流、气压和放电功率等参数对共振本征频率的影响;指出了非平衡磁控溅射中能够导致等离子体静电驻波共振的两种势阱结构,提出驻波共振机制解释特征频率出现的原因,根据声驻波共振机制计算的电子温度数值符合实验的结果。     

稀土(镧、镨、钕)氯化物与苯并咪唑配合物的光谱特性

用傅里叶变换红外光谱、喇曼光谱、紫外光谱、荧光光谱和X粉晶衍射等多种光谱手段对氯化稀土(La、Pr、Nd)与苯并咪唑(Bim)配合物进行了分析,对配合物的光谱特性和结构进行了讨论和表征.     

极化控制的双波段宽带红外吸收器研究

红外吸收器在红外隐身、辐射制冷、红外探测、传感器等方面有重要的应用前景.一维光栅型吸收器由于其结构简单、易于加工的优势备受关注,然而其不足之处是频带很窄,且只对一种极化有效.本文提出了一种基于简单一维周期结构的双波段宽带吸收器,对横磁波和横电波都有效,且吸波频段随入射波的极化方式而改变.该结构的基本单元由八个梯度排列的子单元构成,每个子单元由两层金属-介质双层膜垂直层叠组成.全波仿真结果表明,在1.68—2μm波段,该结构对横磁波吸收超过90%,而对横电波吸收很小(小于6%);在3.8-3.9μm波段,该结构对横电波吸收超过90%,而对横磁波吸收很小(小于5%).另外,该结构具有宽角度吸收特性,当入射角增大到60°时仍然能够保持较高的吸收率和较宽的吸收频带.     

水下爆炸载荷作用下加筋板的毁伤模式

利用有限元软件MSC.Dytran研究了不同药量和爆距水下爆炸载荷作用下加筋板结构的毁伤模式,并进行了实验验证。研究了不同参数对毁伤模式的影响,并分析了不同毁伤模式之间的临界载荷值及判别条件。从毁伤模式的角度提出了接触爆炸与非接触爆炸的判别条件。     

三种腐蚀磨损试验机与两种不锈钢腐蚀磨损性能的研究

腐蚀磨损现象广泛发生在石油，化工，煤矿和电力等工业领域的机械设备中，是造成材料流失和设备失效的主要原因之一，尽管这种磨损现象越来越引起了人们的关注，并且已经对其进行了一些试验研究，然而由于所用的试验设备本身就存在着一定程度的腐蚀磨损，因而很难保持其长期稳定的工作状态，而且目前国内外都还没有定型的专用设备出售．针对这种情况，设计研制了３种可以用于不同研究目的并能长时间稳定工作的腐蚀磨损试验机──稳态     

BaTiO3晶体自抽运相位共轭特性研究

研究了多种Rh:BaTiO3和Ce:BaTiO3晶体样品的受激背向光折变散射自抽运相位共轭特性和响应时间特性.结果表明,入射光与晶体a面或b面法线的夹角较大时,自抽运相位共轭光有更高的反射率、更快响应时间.利用前向二波耦合特性和相向二波耦合特性对实验现象给予合理的解释.实验结果表明,多数Ce:BaTiO3晶体比Rh:BaTiO3晶体的共轭光反射率高.     

苯硝化反应中电子转移反应重组能的计算

提出了重组能的量子化学算法,在用CISD/6-31G基组水平上,得到苯硝化反应中反应物及过渡态的结构.并计算了各自交换电子转移反应以及交叉电子转移反应的重组能,同实验重组能进行了比较.计算用了Gaussian 94程序.从重组能的角度分析了苯硝化反应.结果表明,对于NO2++NO2→NO2+NO2+的自交换电子转移反应,重组能较大,结论为: 在芳烃硝化反应中,存在以NO2+为氧化剂的电子转移步骤的可能性很小,而从动力学的角度上,用NO+作反应的氧化剂更有可能.