纳米SnO2的Raman光谱研究

利用Raman光谱和X射线衍射系统地研究了纳米SnO₂的微观结构和空间对称性与退火温度的关系,并与非晶SnO₂薄膜和单晶的结果进行了比较.发现,Raman新峰N₁和N₂完全遵循Matossi力常数模型,退火温度接近673K时,纳米微粒内局域无序和晶格空位密度迅速下降,晶格畸变和Raman新峰几乎同时消失.并对Raman新峰N₁和N₂与纳米SnO₂的微观结构的变化进行了深入的探讨.     

MCY-1A型脉冲电路实验仪的研发

阐述了MCY-1A型脉冲电路实验仪的设计原理和制作要领。     

磁性纳米粒子固定葡萄糖氧化酶修饰电极电致化学发光葡萄糖传感器

通过交联剂将葡萄糖氧化酶(GOD)固定在Fe3O4磁性纳米粒子上,在磁力作用下将该磁性复合粒子修饰在石蜡碳糊电极(SPCE)表面,制成易更新酶电极.GOD催化氧化葡萄糖生成过氧化氢,并使鲁米诺产生电致化学发光(ECL),据此首次构建了易更新型电致化学发光葡萄糖传感器.其电致发光强度与葡萄糖浓度在1×10-5～1.0×10-2 mol/L范围内呈线性关系,线性回归方程I＝65.4374C+23.9017(r=0.9987); 检出限为1.0 μmol/L.此传感器响应快, 稳定性高, 表面易更新,已用于测定人血清中葡萄糖的含量.     

微波萃取土壤中PAHs的研究

研究了MK-1型光纤压力自控微波溶样系统用于微波萃取的可行性.以合成土样为对象,比较系统地研究了微波萃取PAHs的条件、萃取效率以及溶剂、水分、土壤基体物质等因素的影响.在微波作用下丙酮-正已烷(体积比为1:1)和二氯甲烷对PAHs的萃取能力相近;试样中小于20%的水分使丙酮-正己烷(体积比为1:1)的萃取能力提高,而水分高于5%则使二氯甲烷的萃取能力略有降低.在选定条件下,萘、苊烯、芴、菲、蒽、(出)、苯并(a)芘的回收率在82.2%～94.1%之间.     

抗结核候选药物PA-824的合成工艺优化

对抗结核候选药物PA-824的合成方法进行了优化。以4-硝基咪唑为原料,依次经亲核开环氧反应、氧烷基化反应和脱酯基反应制得(S)-3-(4-硝基-1H-咪唑-1-)-2-[(4-三氟甲氧基)苄氧基]丙烷-1-醇（3）;3在铜催化下发生分子内碳氢键活化烷氧化反应合成PA-824,总收率达到56.5%,其结构经¹H NMR,¹³C NMR和MS(ESI)确证。     

以重铬酸钠—硫酸作氧化剂合成1,3—二氯丙酮

用重铬酸钠—硫酸作氧化剂,由1,3-二氯-2-丙醇氧化合成1,3-二氯丙酮。反应产物经乙醚萃取、正已烷重结晶,得白色针状或片状结晶,1,3-二氯丙酮收率81×10(-2),纯度>90×10(-2)。     

生物质炭燃烧特性与动力学分析

利用小型固定床反应器对棉杆和木屑进行了炭化制焦实验,利用热重分析仪对制得的生物质炭进行氧化实验.基于综合反应速率方程推导了生物质炭氧化过程气固反应机理,并对热重实验结果进行拟合计算.实验结果表明,随着制焦炭化温度的升高,生物质炭的着火温度和燃尽温度升高,燃烧特性指数S减小;棉杆炭综合燃烧性能优于木屑炭.棉杆炭在低温段和高温段燃烧的反应机理不同,低温段燃烧反应的机理是片状内扩散反应机理,高温段燃烧反应的机理是球形界面化学反应机理.木屑炭的反应机理是球形界面化学反应机理.拟合计算求得的活化能并不能反映出生物质炭进行燃烧反应的难易程度.     

碳纳米管/FeS类Fenton催化剂的制备及催化性能

以浮动催化热分解法制备碳纳米管(CNTs), 采用氧化-还原-硫化的方法制备了CNTs/FeS催化剂, 采用X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)和热重(TG)分析等技术对催化剂进行了结构表征. 将CNTs/FeS作为类Fenton催化剂用于水中环丙沙星的去除, 研究了降解过程中H₂O₂浓度、 CNTs/FeS催化剂的投加量、 环丙沙星浓度及pH等因素对催化降解性能的影响. 结果表明, CNTs/FeS类Fenton催化反应在H₂O₂浓度为20 mmol/L和CNTs/FeS催化剂的投加量为10 mg的条件下具有最优的降解效果, 其催化反应过程符合一级动力学方程, 且具有更加宽泛的pH适应范围(pH=3~8), 同时, CNTs/FeS类Fenton催化剂在使用寿命方面也具有一定的优势.     

新型三元配合物[RE(C_7H_5O_3)_2(C_6H_4NO_2)·H_2O](RE=La,Ce,Nd)的合成、光谱特性和热化学性质

采用均匀沉淀法,在20%的乙醇水溶液中,用水杨酸、维生素B3与稀土硝酸盐合成了一类新的稀土三元配合物.通过元素分析、化学分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、热重-微分热重分析等手段对配合物的结构和性质进行表征,确定了它们的组成通式为[RE(C7H5O3)2(C6H4NO2)·H2O](RE=La,Ce,Nd).维生素B3吡啶环上的N原子和水杨酸的酚羟基均未参与配位,两种配体均是脱质子后以羧酸根与RE3+离子配位,且成键以离子性为主,兼有部分共价性.在298.15 K,用精密的溶解-反应热量计分别测量了配位反应相关各物质的溶解焓,根据盖斯(Hess)定律求得合成反应的标准摩尔反应焓r mHФ分别为:(180.61±0.72)、(187.25±0.68)和(185.61±0.26)kJ/mol.进而求出配合物的标准摩尔生成焓为:f mHФ[La(C7H5O3)2(C6H4NO2)·H2O(s),298.15 K]=-(2493.9±2.9)、f mHФ[Ce(C7H5O3)2(C6H4NO2)·H2O(s),298.15 K]=-(2441.0±2.8)和f mHФ[Nd(C7H5O3)2(C6H4NO2)·H2O(s),298.15 K]=-(2463.1±2.9)kJ/mol.     

青霉素V钾分子印迹聚合物的制备及性能研究

以α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,β-内酰胺类抗生素青霉素V钾为模板,制备了分子印迹聚合物(MIP),通过紫外吸收光谱法研究发现模板分子与单体之间产生了氢键相互作用,二者的结合常数为2.889×109L3/mol3,化学配位比为3。通过吸附实验,探讨了印迹聚合物对模板分子的识别特性,结果印迹因子为2.31,最大表观结合量为8.63μg·mg-1,表明MIP对模板青霉素V钾有较强的特异识别性,为进一步将其应用于实际样品中抗生素的残留分析奠定了基础。