钯（0）／离子交换树脂对有机锡试剂和有机卤化物偶联反应的催化性能和结构表征

制备了强碱性阴离子交换树脂（）负载钯（０）催化剂，发现它对有机锡试剂和有机卤化物的偶联反应有很高的催化活性，分离容易，可重复使用．起催化作用的是金属态把．ＸＰＳ等实验结果表明，在催化剂中钯作为桥将功能基－Ｎ（ＣＨ３）３与ＯＨ－联结起来．催化剂中的把可以看作是两配位的和配位不饱和的，经过氧化加成、金属交换、还原消除过程完成催化反应．     

从Mannich硷制备数种β-甲氧基-硝基苯丙酮

(1)从Mannich碱β-二甲(或二乙)氨基-对(间或隣)-苯丙酮经过改良的真空降解法获得了对(或间或隣)-硝基苯乙烯酮。 (2)对(或间或隣)-硝基苯乙烯酮与溴作用均生成其相应的双溴化合物。 (3)直接从Mannich硷,β-二甲氨基-硝基-(对,间,隣)苯丙酮,与甲醇及微量盐酸在封管中加热,可以获得β-甲氧基-(对,间,隣)苯丙酮,此法此文献上记载的一般方法为简便。     

β-烷氧羰基乙基三氯化锡与单齿配体配合物的合成及酯交换反应

合成了16个β-烷氧羰基乙基三氯化锡与二甲基亚砜、N-氧化吡啶、吡啶等单齿配体的配合物，经过元素分析、IR、^1H NMR、TG-DTA等表征了其结构。报道了β-烷氧羰基乙基三氯化锡配合物和醇的酯交换反应，提出了其可能的反应机理。     

1,6-六亚甲基二异氰酸酯自聚产物的结构表征

用IR与NMR表征了用醋酸钾为催化剂时 1,6 六亚甲基二异氰酸酯 (HDI)自聚产物的结构 .结果表明 ,自聚主产物是三聚体异氰脲酸酯 ,主要含有三聚体异氰脲基、异氰酸根 ,同时含有由杂质带来的微量氨基甲酸酯、脲基甲酸酯基、取代脲基、缩二脲基 .一维核磁谱及二维化学位移相关谱分辨出 7种羰基 ,一种NCO基 ,确定了氮上 8种不同取代结构的分子链连接情况 .通过建立理论模型 ,定量地描述了自聚产物的结构 .     

高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法.以13C4标记的PFOS (MPFOS)作为内标物.以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15 min内即可达到良好的分离.在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters).本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim 120(50 mm×4.6 mm, 3 μm)和Acclaim120 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)(Dionex) 对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1～50 μg/L之间 (r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03～0.8 μg/L之间.本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%～118.1%之间.     

深紫外大口径非球面反射膜的均匀性研究

膜厚均匀性作为高精度光学薄膜的重要参数,对光学薄膜的性能起到至关重要的作用,特别是大尺寸高精度反射膜,对膜厚均匀性的要求极高。本文通过研究蒸发源的发射特性与膜厚分布,结合Mathcad软件建立精准数学及物理模型,编写自动程序,模拟修正挡板形状,极大地提高了薄膜制备均匀性修正的效率与准确性。通过该方法,在公自转行星蒸发沉积设备上制备了直径为320 mm的非球面深紫外反射镜,在紫外(240～300 nm)波段平均反射率大于97.5%,均匀性优于0.5%。本研究对大口径非球面薄膜的均匀性修正提供了理论基础与技术支撑。     

4~20 K 温区固体界面导热填料接触热阻实验研究

超导量子干涉仪、 超导光子探测器等深空探测器需要液氦温区制冷技术提供极低温温度, 固体界面接触热阻的存在会增大耦合界面温度差, 进而增加制冷机系统冷损. 为定量探究4~20 K 深低温区固体接触热阻, 采用GM 作为冷源, 设计了一台可同时调节压力和低温温度的固体界面接触热阻测试实验台. 利用感压纸进行接触界面压力校核, 并对温度重复性进行验证. 实验测试了不同导热介质填充情况下, 温度和压力变化时固体接触热阻的变化规律. 基于最小二乘法对实验数据进行半经验公式拟合, 获得4 ~20 K 温区不同压力加载条件下的接触热阻的定量参考.     

发展固态量子信息与计算的实验研究

量子计算与量子信息是21世纪基础和应用科学研究的一大挑战.要实现实用意义上的量子信息和量子计算,必须解决量子比特系统的可拓展性问题.基于现代半导体技术的固态量子系统,其应用和最终产业化的可行性较高.然而,固态量子体系受周边环境的影响比较严重,控制其退相干,维持其量子状态的难度更高.实验固态量子计算的研究是个新的领域,尚无实用的技术和方法. 文章介绍了中国科学院物理研究所固态量子信息和计算实验室近几年来新开辟的自旋、冷原子、量子点(包括原子空位)、功能氧化物和关联体系等固态量子信息的新载体和同量子计算与量子信息相关的科学与技术难题的实验研究.     

铜铟镓硒太阳能电池多层膜的结构分析

对于溅射后硒化和共蒸发等方法制备的铜铟镓硒（CIGS）太阳能电池薄膜,利用多种分析方法研究了CIGS多层膜的复杂结构等．研究表明：卢瑟福背散射（RBS）在分析CIGS多层膜方面具有其独特优势和可靠的结果;溅射后硒化方法制备的CIGS薄膜中,Ga和In在CIGS薄膜中呈梯度分布,这种Ga表层少而内层多的不均匀分布与Mo层没有必然关系;RBS和俄歇电子能谱分析（AES）均显示CIGS太阳能电池器件多层膜界面处存在扩散,尤其是CdS与CIGS,Mo与CIGS的界面处;X射线荧光（XRF）结果表明,电池效率最高的CIGS层中In,Ga比例为In：Ga=0．7：0.3;X射线衍射（XRD）结果显示：退火后的CIGS／Mo薄膜结晶品质得到了优化．     

电子俘获材料CaS∶Eu,Sm光谱特性研究

研究了电子俘获材料CaS∶Eu,Sm多晶粉末的紫外-可见-红外吸收光谱及红外激励光谱.研究结果表明,CaS∶Eu,Sm中主激活剂Eu和辅助激活剂Sm分别以Eu2 离子和Sm3 离子的形式存在;ETM的吸收差谱及红外激励光谱所反映的光谱特性是不同的.紫外-可见光区的吸收差谱给出了ETM光谱存储灵敏度的信息,而红外光谱区的吸收差谱给出了ETM所俘获电子数量的信息及电子陷阱能级的特征(深度和宽度)信息.红外激励光谱则反映了ETM将不同波长的红外激励光的能量转换为特定波长处的红外辐射光能量的光谱转换灵敏度.二者结合起来可以更完整地描述ETM的光谱特性.