2′-(2-噻吩亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙钴(Ⅲ)配合物的合成、表征及晶体结构

In ethanol, a mononuclear cobalt(Ⅱ) complex incorporating 2′-(2-Thienylidene)-2-Hydroxybenzoylhydra-zide has been synthesized and characterized by IR, UV-Vis, elemental analysis and X-ray crystal structure analysis. The crystal belongs to triclinic system, space group P1 with cell constant, a=1.230 69(10) nm, b=1.329 18(11) nm, c=1.330 56(11) nm, α=113.702(2)°, β=91.590(2)°, γ=100.846(2)°, V=1.944 4(3) nm³, Z=2, μ=0.662 mm^-1, D_c=1.482 g·cm^-3, F(000)=896, R_int=0.048 7. The crystal structure shows an anionic didentate ligand O and N donors in this work. The cobalt(Ⅲ) atom is hexacoordinated with oxygen atom from keto group and nitrogen atom from amide to form a cobalt atom for the core octahedral structure. CCDC: 748882.     

2′-(4-氟基苯亚甲基)-3，5-二羟基苯甲酰腙Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构及光谱性质

In ethanol, a new mononuclear nickel(Ⅱ) complex incorporating Schiff base ligands, [NiL₂](DMF)₄ (HL=2′-(4-fluorobenzylidene)-3,5-dihydroxybenzoylhy drazide) has been synthesized and characterized by IR, UV-Vis, elemental analysis and X-ray crystal structure analysis. The single crystal structure has been determined by single-crystal X-ray diffraction structure analysis. The crystal belongs to monoclinic system, space group P2₁/c with a=1.617 3(2) nm,b=1.798 5(2) nm, c=0.737 61(10) nm, β=91.953(3)°, V=2.144 3(5) nm³, Z=2, μ=0.526 mm^-1, D_c=1.390 g·cm^-3, F(000)=940, R_int=0.105 3. In the compound nickel(Ⅱ) atom is four-coordinated with two nitrogen atoms from amide and two oxygen atoms from keto group. The complex has the centrosymmetry and the nickel(Ⅱ) ion is located in the center. CCDC: 675522.     

新试剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新试剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。在pH4.5-6.0范围内,加入8滴BCTZACA指示剂,用EDTA标准溶液进行络合滴定,终点由蓝色变为橙黄色,变色敏锐,准确度高,用于试剂样品和合金中铜的测定,结果与标准值相符,RSD(n=6)为0.11%-0.45%。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究

研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0～ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 ,结果满意     

显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应研究

研究了显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)与镍的显色反应,试剂与镍在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中形成紫红色配合物,组成比为n(Ni2 )∶n(TZDBA)=1∶2,配合物表观摩尔吸光系数ε=3.82×104 L·mol-1·cm-1.镍质量浓度在0～0.8 mg/L范围内符合比尔定律.配合物形成后在强酸溶液中能稳定存在,有良好的选择性.方法不经分离直接测定铝合金和纯镁中的微量镍,测定结果与认定值相符.     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TTZAPN)分光光度法测定Cu     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

本文研究了新显色剂 2 - ( 1,3,4 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 ( TZDBA)与铜显色反应的条件。在0 .1mol/L的 HCl介质中 ,TZDBA与 Cu2 +形成稳定的紫红色络合物。其最大吸收波长在 5 78nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .0× 10 4 L· mol-1·cm-1,Cu2 +质量浓度在 0— 10 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜 ,加标回收率为 10 1.0 %— 10 1.4 % ,RSD( n=6)为 2 .0 %— 3.9% ,结果令人满意     

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与钯显色反应的研究

研究了新显色剂2-2-(咪唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(IZAEA)与Pd2+显色反应的条件。试验结果表明,在pHL5. 0的HOAc-NaOAc介质中,试剂与Pd2+形成稳定的紫红色络合构,此络合物不被强酸分解,其它金属离子与试剂形成的有色络合构均被强酸分解。络合物的λmax为564nm,试剂的λmax为476nm,对比度△λ为88nm,Pd2+与试剂的络合比为l2,表观摩尔吸光系数为2．81×104L·mol-1·cm-1,Pdz+浓度在0～0．8mg·L-1范围内遵守比耳定律。所拟方法直接测定催化剂和分子筛中微量钯,结果满意。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与铋的显色反应

首次合成了新显色剂２－（５－羧基－１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（简称ＣＴＺＡＰＮ），研究了它的性质及其与铋显色反应的条件。结果表明：试剂的分子式Ｃ１３Ｈ１６Ｎ６Ｏ３分子量３０４．３２，ｍ．ｐ． ２５２℃，各级酸离解常数为ＰＫａ１＝３．１，ＰＫａ２＝７．５，ＰＫａ＝９．６；在ＰＨ ７的 ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与铋形成紫红色络合物，λｍａｘ为 ５４０ ｎｍ，对比度△λ为 １２０ ｎｍ，络合比Ｂｉ３＋：Ｒ＝１：２，摩尔吸光系数５．１３ ×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｂｉ３＋在０～１．８ ｍｇ／Ｌ范围内遵守比耳定律，在掩蔽剂的作用下，可不经分离直接测定合金样品及合成工业废水中微量铋，结果满意。     

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸作为络合滴定指示剂的研究

本文报道了新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS)的物理性质、酸离解常数,并对该试剂作为EDTA络合滴定Cu~(2+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、和Hg~(2+)的指示剂进行了研究,结果与二甲酚橙比较令人满意。