分子印迹样品前处理技术的研究进展

样品前处理是分析过程的关键环节,直接影响着分析结果的准确度和精密度．分子印迹聚合物具有特异性识别能力,能从复杂样品中选择性分离富集目标物,在复杂样品前处理领域中有重要的发展潜力和应用前景．本文综述了近年来分子印迹样品前处理技术的研究进展,包括分子印迹固相萃取、分子印迹固相微萃取、分子印迹膜萃取等样品前处理技术．     

以微孔β沸石为硅铝源合成强酸性介孔分子筛

以微孔β沸石为硅铝源,通过碱处理和以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较强酸性的六方结构介孔分子筛材料B-MCM-41,并采用XRD、N₂吸附脱附、FT-IR、²7Al MAS NMR、HRTEM和水热处理等手段对其进行了结构表征,采用NH₃-TPD对其进行了酸性表征。实验结果表明,B-MCM-41具有明显强于常规介孔分子筛的酸性,且在C⁺₁0混合芳烃加氢脱烷基化反应中表现出了良好的催化性能。这主要是由于碱溶液将β沸石降解为沸石结构单元,在表面活性剂作用下五元环次级结构单元被引入了介孔铝硅酸盐B-MCM-41的结构。     

SSZ-33分子筛的合成、表征及其对汽车尾气中碳氢化合物的捕集性能

采用碘化N,N,N-三甲基-8-氨基-三环[5.2.1.02.6]癸烷为结构导向剂, 通过过程控制方法, 经3-4 d成功合成了高性价比的B-SSZ-33分子筛. 以B-SSZ-33为母体, 经过Al(NO3)3溶液后处理制得了Al-SSZ-33分子筛. 采用X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱, 扫描电子显微镜(SEM), 热重(TG)分析, 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES), N2吸附/脱附, 27Al核磁共振(27Al NMR)和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对合成的B-SSZ-33、Al-SSZ-33样品进行了物理化学性能表征. 并以甲苯作为汽车尾气中碳氢化合物的探针分子, 通过甲苯程序升温脱附测试来考察样品的碳氢捕集性能. 结果表明: 后处理过程中Al同晶取代B, 从而制得了含骨架Al的Al-SSZ-33; 在甲苯的程序升温脱附测试中, 由于Al-SSZ-33相对于B-SSZ-33具有较强的酸性位, 且表面孔口由于骨架外硅铝物种的修饰, 限制了甲苯的扩散, 致使脱附速率最大时的温度(Tmax)和脱附最终的温度(Tend)均升高, 从而形成了新型汽车尾气捕集催化剂的雏形.     

阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子

建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10 μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。     

密度泛函理论研究间硝基苯基吡咯酰胺识别卤素阴离子

采用混合密度泛函B3LYP方法, 在LANL2DZ水平上优化间硝基苯基吡咯酰胺(NPC)及其卤素阴离子复合物的几何构型, 从几何结构参数、电荷布居、前线轨道、结合能以及热力学参数等角度探讨复合物形成过程中主体分子的构象变化以及主客体间的超分子作用. 研究结果表明, 吡咯酰胺主体分子识别卤素阴离子是一个自发过程. 识别过程包括阴离子诱导下主体分子构象转变和“活性”构象与阴离子形成氢键两个步骤. 计算表明主体分子复合阴离子过程中, 两者的前线轨道发生作用, 电子容易从卤素阴离子的HOMO向主体分子的LUMO转移. 在所形成的四种复合物NPC-X^－ (X^－＝F^－, Cl^－, Br^－, I^－)中, 以NPC-F^－最稳定, 与文献报道吡咯酰胺主体分子识别卤素阴离子能力的实验结果相一致.     

含醛基功能化离子液体为载体液相合成氨基醚类化合物

以1-甲基咪唑、对二氯苄、对羟基苯甲醛和四氟硼酸钠为原料, 制备了一种含醛基的新型功能化离子液体1-(4-对甲酰基苯氧基亚甲基苄基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(简写为[fmmim][BF4]). 为拓展功能化离子液体为载体的液相合成反应体系, 以该含醛基功能化离子液体为可溶性液相载体, 进行了Williamson醚化的合成反应, 较高产率和纯度得到了一系列氨基醚类化合物, 切割后得到的目标化合物不需要进行进一步的柱色谱纯化处理, 产率为81%～85%, 纯度为96%～99%. 回收得到的功能化离子液体可以重复套用多次而不影响其功效, 目标化合物的产率在81%～84%之间波动. 结果表明该方法可高效率地用于基于Williamson醚化反应的液相组合化学合成.     

高效液相色谱-串联质谱法对奶粉、酸奶中全氟化合物的分析

建立了液相色谱-质谱检测奶粉和酸奶中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.分别考察了溶液离子强度和酸碱度对固相萃取效率的影响,结果表明,0.5 ～12.5 mmol/L NaCl溶液的影响很小,且中性和微酸性条件下回收率较好.通过优化和比较,选用等体积的甲醇和0.01 mol/L盐酸的甲醇溶液依次对奶粉中的PFCs进行萃取,对于酸奶则使用甲醇直接萃取,并用WAX柱对萃取液净化.以甲醇(A)和50 mmol/L 醋酸铵(B)为流动相进行梯度洗脱,洗脱时间为10 min(或15 min),流速1 mL/min.内标法定量,奶粉和酸奶中11种PFCs的加标回收率分别为81% ～111%和80% ～118%,方法检出限为2 ～29 ng/L.用该方法对市售国产和进口奶粉及酸奶样品中的PFCs进行了分析.     

离子选择电极—流动注射分析法动力学测定葡萄糖存在下的果糖

本文将离子电极与流动注射分析相结合，利用３０℃下，在强碱性介质中，果糖和葡萄糖与２，４－二硝基酚钠反应速度明显差异，动力学测定了葡萄糖存在下果糖的含量。自制了２，４－二硝基酚电极作为动力学电位测定用的工作电极。本法测定果糖的范围为０．０２～１．００ｍｏｌ／Ｌ，其ＲＳＤ为４．０％～４．９％，ＲＥ为１．０～５．０％；当Ｃ葡／Ｃ果≤３倍时，葡萄糖的干扰不超过５％；本法也曾成功地用于果葡萄浆测定，其ＲＳＤ     

Synthesis and Structure of Ba3La2（BO3）4 Crystal

1 INTRODUCTION At present the researches on more efficient solid-state laser materials become more important for the rapid development of diode-laser pumped solid-state laser. More researches have been devoted to the double borate compounds RX3(BO3)4 (R = Y, La, Gd and X = Y, Al, Sc), some of which exhibit good chemical and physical properties[1～10]. The rare earth and alkali-halide double borates M3Ln2(BO3)4 (M = Ca, Sr, Ba and Ln = LaLu and Y) were reported in literatures[11…     

甲基橙/水滑石复合颜料制备与表征

采取共沉淀法制备不同阴离子插层的锌铬水滑石(ZnCr-LDHs),通过ZnCr-LDHs吸附甲基橙(MO)制备有机-无机复合颜料。采用XRD、FT-IR和TG-DTA对不同阴离子插层的ZnCr-LDHs结构和热稳定性能进行表征,研究了吸附剂种类、吸附温度、MO初始浓度和溶液pH值等因素对复合颜料中MO吸附量的影响。研究结果表明:ZnCr-LDHs结构参数的差异与插层阴离子的种类、电荷和空间结构有关,并影响其对MO的吸附量。ZnCr-CO_3-LDHs的层间距最小,但对MO的吸附容量最大,ZnCr-CO_3-LDHs吸附MO至层板上形成复合颜料。当反应温度313 K,MO初始浓度为100 mg·L~(-1),吸附时间为2 h时,制备得到的复合颜料中MO吸附容量为88.56 mg·g~(-1)。酸性条件下ZnCr-CO_3-LDHs对MO的吸附容量明显高于碱性条件下,溶液初始pH值为3时,吸附容量达到最大值为190.93 mg·g~(-1)。