低温分配固液萃取结合高效液相色谱-质谱法测定食用菌中6-苄基腺嘌呤

建立了低温分配固液萃取（SLE-LTP）技术结合高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）测定食用菌中6-苄基腺嘌呤（6-BA）的方法。食用菌样品经乙腈提取和低温分配,采用Hitachi LaChrom C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以0.02 mol/L乙酸铵（含0.1%（v/v）冰乙酸）-甲醇（6∶4,v/v）溶液为流动相,等度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,6-苄基腺嘌呤在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000;方法的检出限和定量限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。加标回收率试验显示在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg添加水平下6-苄基腺嘌呤的加标回收率为81.3%~93.7%,相对标准偏差为0.7%~2.4%。该法简单、准确、稳定,可用于食用菌中6-苄基腺嘌呤的检测。     

基于荧光双色比例的变压器绝缘油放电击穿故障诊断模型研究

传统变压器绝缘油品质荧光分析检测方法是利用荧光分光光度计采集油样本全谱段荧光光谱,根据不同老化程度绝缘油的全谱荧光特征变化建立变压器运行状态诊断模型.针对传统荧光方法中光度计体积大、价格昂贵以及因光谱采集时间长无法实现实时监测等问题,提出一种基于荧光双色比例的变压器绝缘油品质检测方法,提取荧光特征双波段信息并建立变压器...     

黄酮类化合物的1H NMR研究

报道了某些黄酮、黄烷酮及查耳酮的¹H NMR光潜特点及其规律以及取代基对化学位移的影响。     

氢氟酸直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化锆中多种杂质元素

采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进样系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品中的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆中多元素杂质含量的工业分析要求。     

快速气相色谱法分析石油饱和烃

提出了一种快速分析原油和岩石抽提物中饱和烃组分的毛细管气相色谱(GC)方法。由于在该方法中采用了细内径毛细管柱,故饱和烃的GC分析周期由原来的80~90 min缩短至15 min,分析速度加快约5倍,大大提高了工作效率和仪器通量,使石油饱和烃得到了很好的分离分析。该方法符合中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5120-1997的要求。20万理论塔板数的细径柱的应用,可供石油中异构烷烃,尤其是甾烷、萜烷类的气相色谱/质谱(GC/MS)快速分析方法及芳烃的GC快速分析方法借鉴。     

异黄酮同分异构体的ESI-IT-TOF质谱特征及区别

采用电喷雾-离子阱-飞行时间串联质谱(ESI-IT-TOF)技术, 在正/负离子检测模式下对芒柄花素及其同分异构体7-甲氧基异黄酮的质谱裂解规律进行了系统研究. 实验结果表明, 该化合物在正、负离子模式下均得到了5级高分辨质谱. 结果显示, 二者在负离子模式下的碎片相同, 而在正离子模式下的碎片裂解不同. 根据正负离子模式的5级高分辨质谱推导了两者的可能裂解规律, 丰富了异黄酮的ESI-MSn数据, 为其它异黄酮类化合物的分析鉴定提供了有效的质谱方法.     

光子晶体激光器阈值特性的理论研究

针对光子晶体激光器的结构特点,并考虑到非辐射复合及增益饱和效应的影响,运用速率方程研究了光子晶体激光器的阈值特性。由爱因斯坦A、B系数的关系,得出了自发辐射耦合因子的变化并不独立于腔体积的结论,并给出其具体数学表达式。分析了自发辐射耦合因子、表面复合速率、有源区体积及品质因子对光子晶体激光器阈值电流的影响。结果表明,经过优化处理,可以较好地降低光子晶体激光器的阈值电流,为无阈值激光器的实现提供了理论依据。     

Stop band characteristics of a TESLA cavity coaxial-type HOM coupler

A TTF-type coaxial higher order modes (HOM) coupler has been used in a TESLA 9 cell cavity. It is impossible to measure the stop band characteristics of the HOM coupler with the cavity. A measurement device for the coaxial transmission line type for the HOM coupler has been designed at Peking University. Experimentally it was shown that the average voltage standing wave ratio of the coaxial transmission line is smaller than 1.08. The experimental results of the stop band characteristics of the TTF-type HOM coupler have been fitted for the simulation. This paper describes the design of the measurement device and discusses the experimental and simulation results of stop band characteristics of the HOM coupler.     

注氢纯铝中间隙型位错环一维迁移现象的原位观察

核聚变堆材料在高能粒子辐照过程中会产生大量点缺陷,导致辐照脆性和辐照肿胀等现象.因而,研究点缺陷在辐照过程中的演变过程至关重要.点缺陷团簇的一维迁移现象是这种演变过程的主要研究内容之一.本文采用普通低压(200 kV)透射电镜,在室温条件下对注氢纯铝中的间隙型位错环在电子辐照下的一维迁移现象进行了观察和分析.在200 keV电子辐照下,注氢纯铝中的位错环可多个、同时发生一维迁移运动,也可单个、独立进行一维迁移运动.位错环沿柏氏矢量1/3<111>的方向可进行微米尺度的一维长程迁移,沿柏氏矢量1/2<110>的方向一维迁移也可达数百纳米.电子束辐照时产生的间隙原子浓度梯度是引起位错环一维迁移并决定其迁移方向的原因.位错环发生快速一维迁移时,其后会留下一条运动轨迹;位错环一维迁移的速率越快,运动的轨迹则越长,在完成迁移过后的几十秒内这些运动轨迹会逐渐消失.     

曲轴的三维光弹断裂分析

采用三维光弹性实验、断裂力学原理和实验分别对６１６０Ａ型柴油机曲轴（球墨铸铁）和８ＮＶＤ４８Ａ－２Ｕ型柴油机曲轴（优质结构钢）的三维应力状态、断裂力学参数进行了分析和研究。为预报上述曲轴（带裂纹）的安全寿命，制定船舶检验周期提供理论和实验依据。