光诱导聚合制备聚噻吩/二氧化钛复合粒子的结构及光催化性能

通过光诱导噻吩在TiO2的氯仿悬浮液中聚合反应,制备了聚噻吩/二氧化钛(PTh/TiO2)复合粒子,并采用比表面积分析仪、扫描电子显微镜、粒径分析仪、X射线光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱和红外光谱对复合粒子进行了表征.结果表明,PTh/TiO2复合粒子上的聚噻吩骨架中S原子与TiO2粒子间存在强相互作用,该复合粒子对...     

用于光腔衰荡光谱测量的多支路掺铒光纤飞秒光梳系统

报道了用于光腔衰荡光谱测量的多支路掺铒光纤飞秒光梳系统.该系统以“9”字型全保偏掺铒飞秒光纤激光器为激光源.利用自制的锁相环电路,获得的重复频率和载波包络相移频率秒级稳定度分别为5.85×10^–13和4.95×10^–18.为了满足CO, CH₄等分子吸收光谱测量,利用啁啾放大和非线性光谱展宽技术,采用多支路结构,将飞秒光梳直接输出光谱由1500—1600 nm分别扩展至8个目标波长(1064, 1083, 1240, 1380, 1500,1600, 1750和2100 nm)处,各目标波长处的单模功率均大于300 n W,满足光腔衰荡光谱测量实验的需求.     

Vacuum current-carrying tribological behavior of MoS2-Ti films with different conductivities

Current-carrying sliding is widely applied in aerospace equipment, but it is limited by the poor lubricity of the present materials and the unclear tribological mechanism. This study demonstrated the potential of MoS₂-based materials with excellent lubricity as space sliding electrical contact materials by doping Ti to improve its conductivity. The tribological behavior of MoS₂-Ti films under current-carrying sliding in vacuum was studied by establishing a simulation evaluating device. Moreover, the noncurrent-carrying sliding and static current-carrying experiments in vacuum were carried out for comparison to understand the tribological mechanism. In addition to mechanical wear, the current-induced arc erosion and thermal effect take important roles in accelerating the wear. Arc erosion is caused by the accumulation of electric charge, which is related to the conductivity of the film. While the current-thermal effect softens the film, causing strong adhesive wear, and good conductivity and the large contact area are beneficial for minimizing the thermal effect. So the moderate hardness and good conductivity of MoS₂-Ti film contribute to its excellent current-carrying tribological behavior in vacuum, showing a significant advantage compared with the traditional ones.     

磁控溅射NbSe2和MoS2薄膜不同湿度下的摩擦学行为

针对MoS₂在潮湿环境易氧化和润滑失效的问题,从增强离子键强度的角度探索改善其抗氧化以及润滑湿度适应性. 选择了离子键更强的NbSe₂进行对比,采用磁控溅射法分别制备了NbSe₂和MoS₂薄膜,研究了两种薄膜在不同湿度下的摩擦学性能,对比其在摩擦稳定阶段的结构和化学组成,探讨了NbSe₂在大气高湿度环境下的优势与作用机理. 结果表明:NbSe₂薄膜在大气环境下的摩擦表现出更佳的湿度适应性,在20% RH、35% RH和55% RH下摩擦系数稳定在0.08左右,直到75% RH下摩擦系数才开始增大,而MoS₂薄膜在35% RH下面临润滑性能快速失效的问题,进一步结合XPS和XRD等表征结果发现:相较于MoS₂,NbSe₂在大气摩擦条件下更难氧化,其层层滑移状态能较好维持,能保持长时间的润滑性能,这为大气高湿度服役润滑材料的改进提供了新的思路.      

高效 CeO2-MnOx-Al2O3催化剂的制备、表征及催化消除 NO性能

机动车在给人类生活带来便利的同时,也造成了严重的大气污染.其尾气净化成为人们关注的焦点.一氧化氮(NO)、一氧化碳(CO)和碳氢化合物(HCs)是机动车尾气中的三大典型污染物,主要通过三效催化(TWC)技术进行脱除. TWC技术涉及几个重要的催化反应,其中 CO催化还原 NO由于能够同时消除 CO和 NO两种污染物而引起研究者的极大关注.研究表明,负载型贵金属催化剂在该反应中显示出优异的催化性能,但存在资源匮乏、价格昂贵以及热稳定性欠佳等不足.因此,低价、高效的过渡金属氧化物催化剂成为近年研究重点.稀土金属氧化物 CeO2由于具有良好的氧化还原性能、较高的储释氧容量以及丰富的表面氧空位而被广泛用于 CO催化还原 NO反应.研究表明,对 CeO2进行离子掺杂可进一步增大其比表面积,改善其氧化还原性能和储释氧容量.并且,我们在先前的研究中还发现,将具有多种可变价态的钛离子或锡离子掺入 CeO2晶格由于掺杂离子能与 Ce4+/Ce3+发生电子转移而更有利于改善 CeO2的理化性质.此外,锰氧化物(MnOx)在氧化还原气氛中容易实现不同价态之间的切换,从而在一些重要的氧化还原反应中表现出优异的催化性能.近年来,有研究者将 CeO2与 MnOx相结合制备了 CeO2-MnOx催化剂用于 NO消除、碳烟燃烧和挥发性有机物(VOCs)氧化等反应,并取得一些有意义的结果.然而,对于实际应用来说, CeO2-MnOx催化剂存在比表面积偏小等不足.众所周知,γ-Al2O3是一种常用的具有高比表面积和高热稳定性的催化剂载体材料,可有效增大催化剂比表面积.我们前期研究结果表明,通过共沉淀法将 Al3+掺入铈基复合氧化物的晶格相比于以γ-Al2O3为载体更有利于改善铈基复合氧化物的理化性质和催化性能.因此,我们通过简单的氨水反滴加共沉淀法制备了一系列 CeO2-MnOx-Al2O3(Ce：Mn：Al摩尔比=6：4：x,x =0.25,0.5,1,2)复合氧化物催化剂用于 CO催化还原 NO反应.并运用 X射线衍射、拉曼光谱、氮气物理吸附、氢气程序升温还原、X射线光电子能谱以及原位漫反射红外光谱等表征技术对上述催化剂进行了系统分析.重点考察了 Al3+掺杂量对 CeO2-MnOx-Al2O3复合氧化物催化剂理化性质和催化性能的影响.结果表明,在 CeO2-MnOx复合氧化物中掺入少量 Al3+会导致其晶粒尺寸减小,从而增大其比表面积和孔体积,并增加 Ce3+和 Mn4+的含量.比表面积和孔体积增大有助于催化剂与反应物分子之间充分接触; Ce3+和 Mn4+含量增加能分别促进 CO物种吸附以及吸附态 NO物种脱附、转化和解离.这些变化有利于提高 CeO2-MnOx复合氧化物在 CO催化还原 NO反应中的催化性能.最后,基于催化剂的理化性质表征及其催化性能评价,我们尝试提出了一个可能的催化反应机理,以进一步理解 CeO2-MnOx-Al2O3复合氧化物催化剂在 CO催化还原 NO反应中的优异性能.     

聚（丙烯酰胺—丙烯酸）／聚（丙烯酰胺—二甲基二烯丙基氯化铵）聚电解质复…

通过动态光散射、粘度和透光率测定，研究了聚（丙烯酰胺－丙烯酸）［Ｐ（ＡＭ－ＡＡ）］／聚（丙烯酰胺－二甲基二烯丙基氯化铵）［Ｐ（ＡＭ－ＤＭＤＡＡＣ）］聚电解质复合溶液的结构和性能。结果表明，Ｐ（ＡＭ－ＡＡ）与Ｐ（ＡＭ－ＤＭＤＡＡＣ）复合比、溶液浓度和氯化钠用量影响溶液中复合物的构象和流体力学半径。Ｐ（ＡＭ－ＡＡ）与Ｐ（ＡＭ－ＤＭＤＡＡＣ）分子链间适度的库仑相互作用，可形成均相Ｐ（ＡＭ－ＡＡ）／Ｐ（Ａ     

气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质

防腐剂成分大多具有刺激性，容易造成皮肤过敏，国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量，建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精确鉴定方法，通过外标法定量。样品经过乙腈涡旋超声提取，无水硫酸镁除水后，分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测，以电子轰击离子(EI)源为离子源，通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息，使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性。经两次检测，15种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02～0.2 mg/kg, 12种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为0.01～20 mg/kg。防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。以水、乳、面膜、膏霜为代表基质，在低、中、高3个加标水平下，15种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在70.1%～129.8%范围内，相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。采用建立的方法对8...     

基于脉冲直流电喷雾离子化的自动化原位质谱分析系统及其应用

脉冲直流电喷雾离子化质谱（PDESI-MS）分析具有原位、实时、快速和可分析微量样品等优点。然而，目前的PDESI-MS系统需手动操作进行样品处理和质谱进样，存在操作繁琐、步骤多、误差大和准确度低等问题。本工作研制了一套高通量、全自动化和一体化的PDESI-MS系统，探索了其在真核生物（单个膀胱癌细胞）和原核生物（细菌单菌落）中小分子代谢物原位检测分析中的应用。结果表明，本自动化PDESI-MS系统可有效检测不同菌种代谢物，实现了不同类型大肠杆菌的分类定型；同时，皮升级液滴产生技术使其可应用于单细胞检测。自动化PDESI-MS系统可实现高精度、高密度、高重复度和高自动化的原位样品萃取，特别是微量小体积样品的分析，在食品安全、再生医学、药物筛选和临床治疗等领域具有极大的应用潜力和良好的发展前景。     

基于苯四酸和双咪唑甲基苯构筑的Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及光催化活性

在水热条件下，得到了2例新的配位聚合物[Co（L）_0.5（1，3-bib）] （1）和[Ni₂（L）（1，4-bib）₃（H₂O）₂]·2H₂O （2），其中H₄L=1，2，4，5-苯四酸，1，3-bib=1，3-双（（1H-咪唑1-基）甲基）苯，1，4-bib=1，4-双（（1H-咪唑1-基）甲基）苯。并利用元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射等对其进行了结构表征。结果表明：1和2均为三维网状结构，完全去质子化的配体（L^4-）在1和2中分别采取了μ₄-к²：к¹：к²：к¹和μ₂-к¹：к⁰：к¹：к⁰的配位方式。进一步的研究表明，配合物1在H₂O₂和可见光照射的条件下，在水溶液中对染料甲基橙（MO）和亚甲蓝（MB）有很好的降解效果：在180 min时，降解率分别达到83.2%和84.5%。配合物2在同样的条件下，在水溶液中对染料MB和罗丹明B（RhB）也有较好的降解作用：在180 min时，降解率分别为87.0%和77.4%。此外还详细探讨了1和2对染料光催化降解的机理。