硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能

以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM）为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物（MIP）。 用红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3 mol/L。与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73。     

UPLC-MS/MS测定海水、悬浮颗粒物及沉积物中18种藻毒素

采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测18种海洋藻毒素,包括原多甲藻酸贝类毒素（AZAs）、裸藻毒素（BTXs）、太平洋雪卡毒素（P-CTXs）、鳍藻毒素（DTXs）、米氏裸甲藻贝类毒素（GYM）、刺尾鱼素（MTX3）、大田软骨酸毒素（OA）、扇贝毒素（PTX2）、螺环内酯毒素（SPX1）及虾夷扇贝毒素（YTXs）。海水（1 L）或悬浮颗粒物及沉积物（1 g）的超声萃取液经Agilent Bond Elut C18(500 mg/6mL)固相萃取柱净化萃取后,在洗脱液中加入10%丙三醇-甲醇溶液以减少目标物损失。以95%乙腈水和水（两相均含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵）为流动相,目标物经Phenomenex Kinetex C18色谱柱（100 mm×2.1mm i. d.,1.7μm）分离,采用电喷雾串联质谱多反应监测模式下正、负离子同时检测,外标法定量。18种藻毒素在6 min内分离良好,在线性范围内的相关系数为0.991 1～0.999 9,定量下限为0.05～250 pg/L（或pg/g）。三水平六平行的加标回收率为77.4%～119...     

亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱快速测定水样中氨基脲

建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1 mol/ L NaOH 溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量 Na2 SO4,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水 Na2 SO4脱水后,采用亲水作用色谱柱 Amide 色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱电喷雾正离子、选择离子监测模式检测,同位素内标法进行定量分析。在最优实验条件下,氨基脲在0.2~20μg/ L 浓度范围内线性相关系数为0.997,方法的检出限为0.09μg/ L,定量限为0.30μg/ L。以淡水和海水为空白样品,在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/ kg 水平下,氨基脲的加标回收率为82.3%~92.0%,相对标准偏差小于7.6%。本方法适用于环境水样中氨基脲的快速分析。