液相色谱-串联质谱法同时测定红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂

建立了红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂(禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、禾草丹、茵草敌和丁草敌)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品制备后,取2.0 g样品,加6 mL水浸润1 h.然后加入2.5 g NaCl,并用20 mL乙腈分两次进行提取,提取液吹氮浓缩后过HLB柱,并用3 mL乙腈洗脱.洗脱液浓缩后用2.0 mL正己烷-丙酮(7∶ 3,V/V)溶解残渣,然后过Envi-Carb固相萃取柱,再用5 mL正己烷-丙酮洗脱,洗脱液浓缩后用乙腈-水(5∶ 5,V/V)定容.采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式对样品进行分析.以D_3-甲萘威为内标,测定7种硫代氨基甲酸酯除草剂的线性范围为0～200 μg/L,线性相关系数在0.9954～0.9988范围内,检出限在0.093～1.77 μg/L范围内.在添加浓度5～20 μg/kg范围内,7种硫代氨基甲酸酯除草剂的回收率均在77.3%～91.5%,相对标准偏差(RSD)小于15%.本方法被成功用于红茶和绿茶样品中硫代氨基甲酸酯除草剂的测定.     

反相高效液相法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

 发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相测定方法。采用甲醇振荡提取法进行样品前处理 ,在以乙腈 水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为 2 2 5nm的条件下 ,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在 1 5min内可达到基线分离。两种内酯在 1 0mg/L～ 1 0 0mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系 ,加标回收率为 96 %～ 1 0 4 %。     

Hg2+在大鼠组织器官中的分布及其存在形态研究

汞是环境中重要的污染物之一,对人类的健康构成了巨大的威胁。文章通过建立电感耦合等离子体质谱及凝胶排阻色谱分离法与紫外和电感耦合等离子体质谱在线检测的联用技术,研究大鼠灌喂HgCl2后Hg在大鼠中的分布累积规律和及其与蛋白的结合,实验结果表明肝脏和肾脏中在Hg刺激下诱导产生大量硫蛋白,大量产生的金属硫蛋白可能因此而优先与通过胃肠吸收摄入的Hg结合,减少了Hg对其它蛋白的正常作用的干扰,从而大大降低了Hg^2＋的毒性。     

液相色谱-串联质谱法检测动物肝肾组织中3种雌激素

建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品以叔丁基甲醚提取,于45 ℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6:4, v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7:3, v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0～20.0 μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0 μg/kg。在不同基质中,1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2%～114%,相对标准偏差范围为2.01%～14.5%。该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测。     

高分辨率电喷雾飞行时间质谱测定丹参脂溶性组分

丹参 [1] (Salvia miltiorrhiza Bage)为唇形科鼠尾草属多年生草本植物 ,临床上用于治疗妇科病、冠心病、缺血性中风及动脉粥样硬化等症 .近年来 ,飞行时间质谱 (TOF- MS)的分辨率优于 1 0 4 [2 ] ,尤其是再配合 ESI/MAL DI/APCI及新型脉冲电喷雾 [3 ]等离子源 ,使之成为当今最     

固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定

建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定中药和生物样品中痕量汞的方法,样品不需要经过消解即可直接测定。考察了样品颗粒大小对分析结果的影响,在优化的实验条件下,方法的重现性为2.1％(峰面积)和9.1％(峰高),检出限为6.3 ng·g-1(3σ), 回收率为95%～105%。使用标准参考物质进行对照分析,通过与ICP-MS分析法的结果进行比较,结果令人满意。大鼠灌胃实验表明,长期灌胃较大剂量的朱砂对肾等组织有一定的毒害,而在部分传统中药中朱砂用量较高。文章对制定中药安全性标准具有参考意义。     

灌喂氯化汞大鼠组织中汞结合金属硫蛋白的色谱/质谱联用表征研究

通过测定大鼠脏器组织中汞的总量、金属硫蛋白(MTs)含量及利用尺寸排阻色谱(SEC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,分析了灌喂HgCl2大鼠脏器组织中汞与MTs的积累量及金属与MTs的结合形态。结果表明,灌喂HgCl2大鼠各脏器中汞的积累量显著高于其相应的对照组,特别是在肾、肝和睾丸中汞的含量较高,表明此3个脏器受汞的危害最大。MTs的含量水平说明当大鼠脏器受汞污染时,肌体中的MTs将被大量诱导产生以对重金属进行解毒。通过SEC-ICP-MS联用技术获得了组织中的金属与MTs的结合形态,其     

亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱快速测定水样中氨基脲

建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1 mol/ L NaOH 溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量 Na2 SO4,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水 Na2 SO4脱水后,采用亲水作用色谱柱 Amide 色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱电喷雾正离子、选择离子监测模式检测,同位素内标法进行定量分析。在最优实验条件下,氨基脲在0.2~20μg/ L 浓度范围内线性相关系数为0.997,方法的检出限为0.09μg/ L,定量限为0.30μg/ L。以淡水和海水为空白样品,在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/ kg 水平下,氨基脲的加标回收率为82.3%~92.0%,相对标准偏差小于7.6%。本方法适用于环境水样中氨基脲的快速分析。     

以铕-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针测定水中痕量甲萘威

以铕( Eu3+)-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针,建立了一种快速、灵敏测定水中痕量甲萘威的方法。通过高分辨质谱研究铕与邻苯二甲酸二丙烯酯及甲萘威间的络合作用,比较甲萘威与荧光探针结合前后的荧光光谱变化,考察溶液pH值、干扰物质对配合物荧光强度的影响。实验结果表明,Eu3+与邻苯二甲酸二丙烯酯形成稳定配位数为2的络合物,甲萘威能与该探针形成多元配位复合物,且甲萘威的结合能显著增强Eu3+-邻苯二甲酸二丙烯酯探针的荧光发光效率。在pH 9.0条件下,采用245/615 nm作为激发/发射波长,在6.25伊10-8~2.50伊10-6 mol/L浓度范围内溶液的荧光强度与甲萘威的浓度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9968,检出限为9.6伊10-9 mol/L。水样经乙腈提取后,采用铕(Eu3+)-邻苯二甲酸二丙烯酯荧光探针进行测定,方法的回收率在91.8%~94.5%之间,相对标准偏差在6.1%以内。本方法适用于环境水样中甲萘威的快速测定。     

硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能

以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM）为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物（MIP）。 用红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3 mol/L。与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73。