荧光光度法测定空气和水中微量硫化氢

微量硫化氢测定方法很多,目前以硫离子与荧光素汞反应使荧光熄灭的荧光光度法灵敏度最高和选择性最好。我们已成功地将其用于天然气、油田气、半水煤气和钢铁及纯金属中微量硫的测定。本文进一步研究了空气和水中微量硫化氢的测定,灵敏度达ppt级,一次测定时间为25分钟,对于1ppm以下的测定,相对误差不大于10％。实验部分 (一)仪器和试剂 1.光电荧光计:液槽为1×3×3厘米。 2.放气、吸收装置及其使用:如图1所示,将醋酸锌吸收液固定的空气或水样盛入三口瓶A中(容积125毫升),联     

高效液相色谱—化学发光法研究异烟肼和利福平

基于异烟肼和利福平在碱性介质中能与K3Fe(CN)6反应产生强的化学发光，因 此设计了一个经高效液相色谱（HPLC）分离柱后同时检测一线抗结构病药物异烟肼 、利福平的化学发光检测器。研究并优化了流动相、流速以及化学发光检测的条件 。该方法测定异烟肼、利福平的线性范围分别为0.05～6.0mg/L，0.08～20.0mg/L ，其检出限：异烟肼为2×10^-2mg/L，利福平为4×10^-2mg/L，测定的相对标准偏 差分别为1.9，2.9。该方法已成功地用于同时测定复方利福平片中利福平和异烟肼 的含量。     

不同波长紫外光照下纳米TiO2薄膜的光致亲水性与循环伏安行为

通过溶胶-凝胶方法分别在ITO和玻璃表面制备了纳米TiO_2薄膜，研究了纳米 TiO_2薄膜在254及365nm的紫外光照射下的循环伏安行为和光致超亲水性。在紫外 光的照射下，TiO_2薄膜电极可表现出两个光电化学过程，纳米TiO_2薄膜的光致超 亲水性转变及两个光电化学过程的速率均取决于紫外光的波长，原因在于纳米 TiO_2薄膜对两种波长的光的吸收率和光子的能量不同。提出了光电化学过程的机 理，认为紫外光照射下纳米TiO_2薄膜的超亲水性变化与产生Ti~(3+)的过程引起的 表面微观结构变化存在的一定的内在联系。     

希土元素的反相纸层析TBP-HNO3-NH4CNS体系

在纸层析方面,Weidmann等和Kertes等曾分别系统研究用磷酸三丁酯(TBP)-盐酸,TBP-硝酸体系作纸层析分离.Siekierski等曾以TBP作为固定相,硝酸作为流动相,在硅藻土柱进行希土元素的反相层析,效果颇好.本文作者考虑到硫氰酸铵能与各希土离子形成具不同稳定性的络合物,可以改变它们在TBP和水相间的分配系数,因而选择TBP-HNO₃-NH₄CNS体系进行希土元素的反相纸层析.     

一个新颖的三维异核锑(III)-镨(III)配合物[Sb2-μ4-(EDTA)2Pr(H2O)5]NO3•4H2O的合成、晶体结构及热分解研究

合成了锑-镨与乙二胺四乙酸形成的新颖三维配合物[Sb₂-μ₄-(EDTA)₂Pr(H₂O)₅]NO₃•4H₂O, 用元素分析、红外光谱、热分析及X射线单晶衍射法等进行了组成和结构表征. 结果表明该配合物属正交晶系, 空间群Pnn2; 晶胞参数: a＝1.07031(2) nm, b＝2.30805(4) nm, c＝0.72343(2) nm, V＝1.78711(7) nm³, Z＝2, D_c＝2.202 g/cm³, F(000)＝1164, μ＝2.955 mm^－1, GOF＝1.000, 最终偏离因子R₁＝0.0203, wR₂＝0.0545 [I＞2σ(I)]. 在标题化合物中, 每个镨(III)离子的配位数为9, 与五个水分子中的五个氧原子和四个羧基氧原子配位, 形成三帽三角棱柱空间配位多面体. 锑(III)与EDTA离子中的四个氧原子和两个氮原子配位, 在赤道平面上有一孤对电子. 同时讨论了配合物的热分解过程.     

流动注射化学发光法测定尿酸

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺,产生化学发光,尿酸对该体系的化学发光有显著的增强作用（亚铁氰化钾存在时）。基于此,建立了一种直接测定尿酸的流动注射化学发光分析法。方法的线性范围为２．０×１０－８～５．０×１０－６　ｇ／ｍＬ;检测限（３σ）为６．７×１０－９　ｇ／ｍＬ;相对标准偏差为１．１％（尿酸１．０×１０－７　ｇ／ｍＬ,ｎ＝１１）。用于血清及尿样中尿酸的分析,结果令人满意。     

纳米银催化的鲁米诺化学发光体系测定呋喃硫胺的研究

基于纳米银能够增强鲁米诺-H2O2-呋喃硫胺体系化学发光的现象,建立了测定呋喃硫胺的流动注射化学发光新方法.对体系的化学发光机理进行了初步探讨,发现该体系的化学发光光谱的最大发射波长为425nm,该体系的发光体为激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子.该方法测定呋喃硫胺的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-5g/mL,检出限4×10-9g/mL,对1.0×10-6g/mL呋喃硫胺连续9次测定的相对标准偏差(RSD)为1.9％.方法已用于药物呋喃硫胺片中呋喃硫胺的测定.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定甲基多巴

本文研究发现,铁氰化钾在碱性条件能氧化鲁米诺产生微弱的化学发光,而甲基多巴能大大增强该体系的发光强度.基于此,结合流动注射技术,建立起一种直接测定甲基多巴的流动注射化学发光新方法.该方法的检出限为5.7×10-10g/mL,甲基多巴浓度在1.0×10-9～1.0×10-7g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系.对1.0×10-9g/mL的甲基多巴平行测定11次,其相对标准偏差为2.3%.利用该方法对甲基多巴片剂含量的测定,结果令人满意.     

以二乙氨基乙基交联葡聚糖凝胶为基质的铝荧光传感层

本文基于Ａｌ＾３＋离子对电价键固定在二乙氨基乙基交联葡聚糖凝胶上的水杨基荧光 酮的可逆荧光淬灭作用，研制了测定Ａｌ＾３＋离子浓度的荧光传感层。     

β—修正—ARS新光度法测定环境水铝

在ＰＨ８氨性溶液中，铝（Ａｌ＾３＋）与茜素红Ｓ（ＡＲＳ）反应，显色液由紫红色转桔黄色。本文研究β修正新光度测定痕量铝。该方法可将反应液中剩余ＡＲＳ干扰消除，β修正吸光度（Ａβ）与Ａｌ浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，且分析灵敏度高，实验表明，ＲＳＤ≤２．９％，加标回收率９１．９～１０９％，铝最低检测浓度．０２４ｍｇＬ＾－１。方法适合于环境水中痕量铝测定。