Gd2SiO5:Eu3+晶体的光学浮区法制备及发光性能研究

用冷等静压制多晶料棒通过高温固相法制备Gd2SiO5:Eu3+粉末,并使用光学浮区法制得晶体.对其进行微观组织结构及光谱性能测试,XRD分析表明,晶体生长方向为[001]方向;摇摆曲线和Raman分析均表明其结晶状况比粉末、料棒更好;晶体无宏观和微观缺陷;EDS及XPS分析表明晶体中无杂质成分,且XPS谱中可以观测到Gd3d5/2、Eu4d5/2光电子峰劈裂,分别对应7配位和9配位离子.UV-Vis低温吸收谱中存在Eu3+-O2-电荷转移吸收带和Gd3+4f-4f电子跃迁吸收(6D/I/PJ→8S7/2)吸收限,做(Ahν)1/2-hν曲线得到其禁带宽度为5.9 eV;样品在紫外激发下呈橘红色,并在254 nm、277 nm、365 nm、396 nm激发下可产生发射峰为583 nm、596 nm、620 nm、629 nm的红光发射(对应Eu3+的5D0→7F0,1,2,3),其中277 nm激发下强度最大;以583 nm、596 nm、620 nm、629 nm为监测波长,其激发谱在200～500 nm波段,并出现以277 nm为中心的宽谱(对应Eu-O电荷转移跃迁和Gd3+8S7/2→6IJ)以及313 nm(Gd3+8S7/2→6PJ)、396 nm(Eu3+7F0→5L6)和466 nm(Eu3+的7F0→5D3)激发锐峰.由此可知,光学浮区法可以得到质量良好的Gd2SiO5:Eu3+晶体.     

基于液体阴极辉光放电—原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明：酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明：采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L...     

长寿命氘灯的特性及其使用

本文介绍了氘灯的工作原理及其构造,并详细阐明了影响氘灯寿命的因素及在原子吸收光谱和紫外-可见分光光度计中氘灯启动特性,高能量长寿命氘灯的开发和生产带来了新的使用问题,为了规范氘灯的质量建议引入启弧电流的概念和参数,并建立新的标准以利于推广使用。     

萝卜红花色苷的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定萝卜红色素中天竺葵-3-O-葡萄糖苷含量的方法。样品用甲醇溶解,净化后用高效液相色谱分析。结果显示,选择合适的流动相可以获得较好的分离效果。实验采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),乙腈-5%甲酸溶液(体积比24∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为25℃,紫外检测波长为525 nm,进样量为10μL。实验表明,天竺葵-3-O-葡萄糖苷在0.01~0.10 g/L范围内线性关系良好,r=0.999,平均加标回收率为97%~100%,检出限为0.002 5 g/L。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于萝卜红色素中花色苷含量的测定。     

笑气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定食用油脂中聚二甲基硅氧烷

建立了笑气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定食用油脂中聚二甲基硅氧烷含量的方法。对分析谱线、光谱带宽、燃助比等条件进行了优化。优化条件下,聚二甲基硅氧烷质量浓度0~50 mg/L范围内,吸光度与浓度之间线性关系良好;方法对植物油和动物(氢化植物油)油脂中聚二甲基硅氧烷的检出限分别为0.55 mg/kg和2.38 mg/kg;对植物调和油和鸡油样品6次平行测定的相对标准偏差小于5%;聚二甲基硅氧烷的平均加标回收率在92.1%~104.0%之间。方法可应用于不同类型实际油脂样品中聚二甲基硅氧烷含量的测定。     

基于相图原理定量预测(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4:0.05Eu系列荧光粉的结构和发光性能

为了研究随着三元碱土离子配比变化其正硅酸盐物相组成、发光性能的变化规律,优选高效荧光粉,同时探讨单相区和混合相区发光性能的变化内在机制,建立组分-结构-发光性能关联,本文采用高温固相法制备(Mg_(1-x-y)Ba_xSr_y)_(1.95)SiO_4∶0.05Eu系列荧光粉,共计44个样,分析其二元、三元物相组成和光谱,得出其物相组成和紫外激发发光CIE值。实验表明,(Mg_(1-x)_(-y)Ba_xSr_y)_(1.95)SiO_4∶0.05Eu体系中物相组成随着组元含量存在渐变性;富Ba端形成了Ba_2SiO_4相单相区(Sr最大量含量为35%、Mg为30%),单相区随着Sr~(2+)、Mg~(2+)固溶,晶格常数减小,结晶度提高。(Mg_(1-x-y)Ba_xSr_y)_(1.95)SiO_4∶0.05Eu荧光粉在紫外激发下其颜色和亮度随着组元含量也呈现渐变性,Ba_2SiO_4相单相区荧光粉均为绿色荧光粉且随着Sr~(2+)、Mg~(2+)固溶荧光亮度逐渐增大(精细光谱表明单相区内Mg~(2+)、Sr~(2+)离子有促进Eu~(2+)离子进入高发光效率的格位的效果);Mg_2SiO_4-Sr_2SiO_4二元系列为红色荧光粉;单相区外的样品点随着Ba~(2+)的减少,荧光粉紫外激发荧光颜色逐渐由绿变红(混合物相中Eu离子配位空间逐渐减小,Eu离子逐渐以Eu~(3+)离子形式存在)。(Mg_(1-x-y)Ba_xSr_y)_(1.95)SiO_4∶0.05Eu系列荧光粉的相组成、结构及发光性能随组元呈现渐变性关系,借鉴相图建立方法,可建立三元色像图(由样品发射光谱得出的CIE色像点,基于散点分布建立色像图);利用三元色像图可系统性优选高效荧光粉(优选出最佳绿色和红色荧光粉样品点为:(Mg_(0.3)Ba_(0.65)Sr_(0.05))_(1.95)SiO_4∶0.05Eu和(Mg_(0.65)Sr_(0.35))_(1.95)SiO_4∶0.05Eu)。     

蒸馏-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定果脯中二氧化硫

硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似,因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。果脯中的二氧化硫经酸化、蒸馏、过氧化氢氧化等过程转变为硫酸根,通过连续光源原子吸收光谱法检测。对影响二氧化硫检测灵敏度的乙炔流量、火焰高度等仪器参数进行了优化,并考察了样品中硫酸根、硫代硫酸根等不同形态硫对二氧化硫分析的干扰。优化条件下,在257.961nm波长的检出限为52.4mg·kg~(-1);相对标准偏差小于10%。应用于北京市售果脯样品二氧化硫含量测定,平均回收率在85.7%~115.7%之间。该方法具有准确快速、干扰少等优点,拓宽了原子吸收光谱法的应用范围。     

拉曼光谱结合模式识别方法用于大豆原油掺伪的快速判别

大豆原油是我国的战略储备物资,然而目前储油市场上频繁出现大豆原油掺混的现象严重影响了食用油储备安全。基于此,通过大豆原油与部分植物精炼油拉曼谱图的特征差异,并结合主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)模式识别建立了大豆原油是否掺伪的快速判别方法。以28个大豆原油、46个精炼油、110个掺伪油的拉曼谱图为模型样本;选择位于780～1 800 cm-1波段的谱图,预处理方法同时采用Y轴强度校正、基线校正和谱图归一化法;在此基础上应用PCA法提取特征变量,即以贡献率最高前7个主成分为变量进行SVM分析。SVM校正模型的建立是以随机选取的20个大豆原油和75个掺伪油样组成校正集,以8个大豆原油和35个掺伪油样组成验证集,分别运用并比较四种核函数算法建立的大豆原油SVM分类模型,并采用网格搜索法(grid-search)优化模型的参数,以四种模型的分类性能作为评判标准。结果表明：应用线性核函数算法构建的SVM分类模型可以很好地完成掺伪大豆原油的判别,校正集识别准确率达到100%,预测结果的误判率为0,判别下限为2.5%。结果表明应用拉曼光谱结合化学计量学能够用于大豆原油掺伪的快速鉴别。拉曼光谱简便、快速、无损、几乎没有试剂消耗,适合现场检测,从而为大豆原油的掺伪分析提供了一种新的备选方法。     

(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4∶0.05Eu荧光粉的光谱研究及紫外激发色像图建立

采用高温固相法制备了新型(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4∶0.05Eu荧光粉,其中包括3个二元碱土离子配比系列和3个代表性三元碱土离子配比系列(Ba不变而Mg/Sr比连续变化、Mg/Sr比不变而Ba含量连续变化)共计6个系列,并研究其光谱性能(激发谱和发射谱)、紫外(254和365 nm)发光照相记录及CIE值对应色像。借鉴三元相图的建立思路,由这些二元和代表性三元数据推导三元色像图,用于新型荧光粉的系统开发。所制备的荧光粉系列包括:Mg2SiO4-Sr2SiO4,Ba2SiO4-Sr2SiO4,Mg2SiO4-Ba2SiO4,Ba原子比含量为0.2(Mg/Sr原子比连续变化),Ba原子比含量为0.6(Mg/Sr原子比连续变化),Mg/Sr原子比为1/4(Ba原子比含量连续变化系列)。其对应的254 nm激发下光谱性能、发光照相记录、和CIE色像分析表明:Eu离子可以三价和二价形式存在于(Mg1-x-yBaxSry)2SiO4中;二元系列中(Mg1-xBax)2SiO4和(Ba1-ySry)2SiO4基体中随着Ba原子比的增加荧光粉逐渐由红(对应Eu3+5D0→7F1和5D0→7F2电子跃迁窄带发射)变绿(对应Eu2+4fn-15d→4fn电子跃迁发射宽带发射)且前者变化的更快;二元系列中(Mg1-ySry)2SiO4系列为红色荧光粉,且随着Sr含量增加红色发光增大;三元系列中(Bax(Mg0.2Sr0.8)1-x)2SiO4(Mg/Sr=1/4)随着Ba离子量增加荧光粉也逐渐由红变绿,其变化速度介于Mg/Sr比等于0(即Ba2SiO4-Sr2SiO4系列)和Mg/Sr比等于∝(即Ba2SiO4-Mg2SiO4系列);三元系列中(Ba0.2SryMg0.8-y)1.95SiO4为红色荧光粉,而(Ba0.6SryMg0.4-y)2SiO4随着Mg/Sr原子比增加逐渐由红转蓝绿光。365 nm激发下荧光发射的变化规律与254 nm激发下大体一致,但是同一样品在365 nm激发下其绿光波段发射要比254 nm激发要强且其红光波段发射要比254nm激发要弱,故(Mg1-xBax)2SiO4,(Ba1-ySry)2SiO4,(Bax(Mg0.2Sr0.8)1-x)2中对应的由红变绿时Ba含量分别为40at%,60at%,60at%(254 nm激发下60at%,80at%,70at%)且(Ba0.6SryMg0.4-y)2SiO4中由红变绿的Mg/Sr比为1/4(254 nm激发下为2/3)。据此建立Eu掺杂Ba2SiO4-Mg2SiO4-Sr2SiO4紫外激发色像图。借由色像图可知(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4∶0.05Eu荧光粉紫外激发下发射光变化规律,即基体组分靠近Ba2SiO4端发射绿色而靠近Mg2SiO4或Sr2SiO4端发射红色,Mg/Sr比越大随着Ba原子的增加荧光粉的由红转绿的速度越快;同一样品在365 nm激发下其绿光波段发射要比254 nm激发要强且其红光波段发射要比254 nm激发要弱,(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4∶0.05Eu荧光粉中当Ba>80at%,Mg>90at%(或Sr>80at%)荧光粉可分别用作高效绿色、红色荧光粉;此外,当组分为(Mg0.8Sr0.2)1.95SiO4∶0.05Eu,(Ba0.8Mg0.16Sr0.04)1.95SiO4∶0.05Eu是紫外激发下(254和365 nm)最好的红色和绿色荧光粉。     

仿生器官芯片研究进展

自然界在漫长的进化过程中创造了大量具备优异特性的天然材料,为人工材料的设计和制备以及相关学科的发展提供了源源不断的灵感来源.得益于材料科学和微加工制造工艺的飞速发展,受自然界天然材料启发而构建的仿生材料受到科研界的广泛关注并随之蓬勃发展.基于精细的形貌加工和组分设计,仿生材料已经被赋予自适应、自修复、自清洁以及雾收集等...