石墨炉分子吸收分光光度法测定痕量氯

本文提出以铅空心阴极灯为光源,用石墨炉分子吸收分光光度法测定痕量氯。本法借石墨炉中生成的双原子分子AlCl在261.44nm处的吸收,用铅灯非灵敏线261.418nm测定它的吸收强度,并讨论了最佳的实验条件。在铝溶液中加入硝酸镧和柠檬酸可增强AlCl吸收和降低AlO背景吸收,提出了灵敏度增强和背景降低的机理。也讨论了其他共存离子及酸度对AlCl分子吸收的影响。应用镀碳化物石墨管改善了测量精密度,延长了管子寿命。本方法的灵敏度(1%吸收)为8.5ng/mL,相对标准偏差为2%,检出极限为5.7×10~(-10)g。     

氟硼酸根离子-聚氯乙烯膜选择电极的研制

以季铵盐为活性物质,研制了氟硼酸根离子聚氯乙烯膜电极.实验比较了不同活性物质在膜相中浓度和不同增塑剂对电极性能的影响.结果表明,用2%三庚基十二烷基氟硼酸铵、68%邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,30%聚氯乙烯制成的电极,对氟硼酸根离子的线性测量范围为10^-1～1×10^-6M,检测下限8×10^-7M,较文献报道为好.测定了电极对常见离子的选择性系数,除ClO₄^-、CNS^-、I^-有干扰外,其余常见阴离子的选择系数值均在10^-3～10^-6数量级.电极的重现性、稳定性、寿命等均较好.     

用离子选择电极指示终点电位滴定钾

本文应用缬氨霉素钾电极、BF_4~-电极及四苯硼根电极作为指示电极,以四苯硼钠直接电位滴定钾,均获得满意结果.终点突跃较明显,pH 适用范围广,用于硅酸盐试样分析具有方法简单、准确度较好等优点.另外用电极测定了四苯硼钾的溶度积,20℃时为2.25×10~(-8),与文献值十分一致.     

电分析化学三十年

我们的社会主义祖国已经经历了卅年的战斗历程。在中国共产党的领导下,分析化学战线也和其它战线一样,获得了迅速的发展,为我国社会主义建设事业作出了较大的贡献。为庆祝建国卅周年,本刊从本期起,将连续二至三期登载总结和评述三十年来我国分析化学成就的文章。我们希望,这组文章的发表,对于结合我国实际情况发展分析化学和促进我国现代化建设能起一定作用。由于我们是按分析方法和分析对象分别组稿的,时间也较匆忙,所以在选材及文章内容上还存在着不全面、重复和不妥当的地方,望读者见谅。     

荧光镓试剂离子选择电极作动力学分析测定痕量镓

荧光镓试剂Lumogallion是测定铝、镓较灵敏的荧光试剂,亦是铟、钪、铌、钒等金属离子的比色试剂,它在形成金属螯合物的过程中,有不同反应速率、由于离子选择电极能较快地响应离子活度的变化,因此用离子选择电极作动力学分析有其优越性。本文提出以荧光镓试剂作为活性物质制备对荧光镓试剂响应的离子选择电极,并详尽讨论了用动力学方法测定镓的条件。其测定下限可达0.005μg Ga/ml。     

四苯鏻盐离子选择电极的制备并作铌的电位滴定

以四苯鏻过氯酸盐、氟钽酸盐为电活性物质,对六种介体溶剂进行比较,选择苯二甲酸二(2-乙基己)酯研制成四苯鏻盐PVC膜电极,线性响应下限可达5×10~(-8)M.以该电极为指示电极,提出四苯溴化鏻作滴定剂电位滴定铌的新方法。滴定5-10mg铌的变异系数为0.26％,大量Fe、Co、Ni、Al、Cu、Ti、Sn、Ge不干扰,可在硫酸、磷酸、盐酸介质中滴定。应用于超导及磁钢材料中铌的测定,不需分离共存元素,远较重量法简单快速,结果亦良好。     

茜素S选择电极的研制和应用

本文报道了茜素S电极的研制和应用。比较了季铵盐、季鏻盐、碱性染料和邻二氮菲金属配合盐作为活性物质、各种介体溶剂以及活性物质在膜相中的含量对电极性能的影响。以三辛基甲基氯化铵制成的PVC膜型电极对茜素S在2×10~(-4)～5×10~(-7)M浓度范围内呈Nernstian响应,检测下限为2×10~(-7)M。测定了一些阴离子的选择系数,ClO_4~-,CNS~-,I~-以及能与茜素S配合的金属离子有明显干扰。报道了以茜素S电极为指示电极,用EDTA和茜素S为滴定剂滴定钪和稀土的情况。以茜素8电位滴定钪及钴-钐合金中的钐,都获得良好的结果。     

电位滴定氟硼酸根的新滴定剂

Smith曾用四苯氯化鉮(TPA)电位滴定BF_4~-,但因沉淀溶解度较大,必须在低温(2℃)滴定,操作不便。Selig提出氯代十六烷基吡啶(CPC)和十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)作滴定剂,我们观察到过量F-有严重干扰。本文报导节基十四烷基二甲基氯化铵(BDTAC)可在F-介质中作为电位滴定BF_4~-的滴定剂,用于硼铁中高含量硼的测定,能获良好结果。     

氟离子选择电极的试制及其性能

氟离子选择电极于1966年提出,系用氟化镧单晶薄膜制成,此后除同类电极外,又有不均态薄膜电极。LaF_3单晶电极,由于其灵敏度高,操作简便,干扰较少,并能在连续自动分析中使用,颇受分析工作者的重视。有关氟离子选择电极文献介绍很多。我们本着“自力更生”的方针,利用     

用氟钽酸根指示电极电位滴定钽的新方法

关于钽的滴定法文献报道极少。БaσКO曾用过量过氧化氢络合钽,继以高锰酸钾滴定剩余过氧化氢。Мамедов用砷酸盐沉淀钽,溶于碱,加过量碘化钾用碘量法测定。Masson以3,4-萘醌-1,4萘半醌作指示电极,用氟化钾滴定氟钽酸。这些滴定方法均不甚切实用。我们研制的氟钽酸根离子选择电极,曾用于合金中钽的快速直接测定。本文以该电极为指示电极,对可能与氟钽酸根生成离子缔合物的大阳离子作为钽的滴定剂进行了研究,拟定了一个新的电位滴定钽的分析方法。以氯代十六烷基吡啶为滴定剂,钽的测定范围为0.5～150mg,20mg时变动系数0.16%,1mg时1.4%。大量铁、镍、铬、锆、铌、钼、铝、镧及络合剂草酸铵、酒石酸均无干扰,可在盐酸、硫酸或磷酸介质中进行滴定。应用于镍基合金及钽酸锂晶体分析中均获得满意结果。