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31.
反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了新水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱,用含有10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25:75)为流动相,流速18mL/min,于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高,已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。 相似文献
32.
流动载体对以二—(2—乙基己基)磺化琥珀酸钠为表面活性剂的W/O型微 … 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了一些流动载体对以二-(2-乙基己基)磺化琥珀酸钠(AOT)为表面活性剂,正庚烷为油性溶剂W/O型微乳状液在迁移痕量金属离子Cu^2+的影响,实验结果表明,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能大大促进Cu^2+的迁移,使其迁移率从70%上升到100%,用高盐度溶液对微乳进行了破乳,得到Cu^2+的富集倍数为6,回收率约为100%。 相似文献
33.
硫代钼酸钼与半胱氨酸铜盐或蛋氨酸铜盐反应产物,经吡啶重结晶,都得到以吡啶为配体的钼锢硫原子簇化合物。用X射线单晶衍射法测定了晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为C_(2h)~6—C2/C。晶胞参数:α=14.084(3),b=12.683(6),c=14.081(3),β=97.24(2)°,V=2495.1,Z=4。1170个衍射点参与修正,最终偏差因子R=0.079。Cu—Mo—Cu在二重轴上成一直线。Mo与两个Cu原子通过两个硫桥相连,四个吡啶通过N原子与Cu配位,Mo处于四个硫原子形成的四面体中,Cu处于S,N形成的畸变的四面体中,Mo—Cu平均距离为2.655。本文还对硫代钼酸铵与氨基酸铜盐的反应机理,以及铜钼对抗作用进行了讨论。 相似文献
34.
在异维生素C钠(D-VcNa)的合成过程中,以SO42-/S iO2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,2-酮基-D-葡萄糖酸(2-KGA)和甲醇为原料,采用精馏脱水酯化工艺,不断除去酯化过程中产生的水。催化剂的最佳焙烧温度为550℃,催化剂用量为2.5%;反应时间3~4 h,产品收率为88.6%,催化剂的重复使用性较好,催化体系优于硫酸法。 相似文献
35.
Ti4+修饰阳离子交换树脂催化制备环已烯 总被引:5,自引:0,他引:5
在Ti^4 修饰阳离子交换树脂催化剂上进行了环己醇脱水制备环己烯的反应,考察了催化剂吸附毗啶的FT-IR,证实了该催化剂表面具有Bronsted酸和Lewis酸性住是催化环己烯脱水反应的物质基础,实验结果表明:修饰树脂具有较高的热稳定性,Ti^4 交换容量对阳离子交换树脂的催化活性存在着明显的影响,催化剂对环己醇脱水制环己烯反应的活性高,并得到该反应的优化条件如下:环己醇40g,催化剂5g,反应温度175℃,反应时问60min,在此条件下,环己烯的产率达89%。 相似文献
36.
37.
探讨适用于重金属分析的土壤样品处理方法。利用原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Mn,Ni,Pb和Zn 5种元素的含量,对电热板、微波和水浴3种消解方法进行比较,结果表明:3种样品预处理方法的检出限、准确度和精密度均满足分析检测要求。其中,电热板法样品消解较彻底,Cu和Pb的测定结果准确,但试剂、时间和人力消耗多,且为敞开式消解,高温及产生的大量酸雾危害环境与健康;微波法为密闭式消解,样品和试剂用量少,耗时短,自动化程度高,消解彻底,安全环保,Mn的测定结果准确,但成本高,不适于大批量样品分析;水浴法为半封闭式消解,简单易行,Ni和Zn的测定结果准确,但消解剂中不含氢氟酸,不适于含有大量硅酸盐样品的处理。 相似文献
38.
超声条件下, 在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠, 成功地制备了磁性Fe3O4/Au复合纳米粒子. 采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法, 对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征. 结果表明: 在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右, 室温下磁化强度可达63 emu/g. 相似文献
39.
The title compound has been synthesized by the reaction of α-dithionaphthoic acidwith AgNO_3 in an organic solvent. The single crystals were obtained by recrystallizingfrom pyridine. We obtained two kinds of crystal with different colours (A and B), usingdifferent ratios of silver nitrate and α-dithionaphthoic acid (1:2,1:4) in the reactions. The structures of the two kinds of crystal were determined by a single-crystal X-raydiffraction analysis. The crystal (A) belongs to monoclinic space group C_(2h)~5-P2_1/a withunit cell parameters: a = 22.822(4) A, b = 12.803 (4) A, c = 24.444 (7) A, β = 103.90 (2)°V = 6933.14 A~3, Z = 4. The crystal (B) belongs to monoclinic space group C_(2h)~6-C2/c witha = 29.150 (2) A, b = 12.799 (3) A, c = 24.413 (2) A, β = 130.56 (4)°, V = 6914.38 A~3,Z = 4. Both crystals (A) and (B) have the same molecular configuration, but they havedifferent symmetry. In crystal (B), the molecule possesses a C_2 symmetry. This paperreports the structure determination and parameters o 相似文献
40.