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液相色谱-四极杆/离子阱质谱同时确证和测定肌肉中16种同化甾体激素残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法。肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAK C18 MGIII柱(150 mm×2.0 mm, 5.0 μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量。结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ, S/N≥10)为0.029~0.36 μg/kg; 3个添加水平(0.5、2.0和20 μg/kg)下的回收率为89.9%~118%;相对标准偏差(RSD)为6.3%~16.2%。该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析。 相似文献
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高效液相色谱荧光检测法测定食品中的特丁基对苯二酚 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言特丁基对苯二酚(TBHQ)是一种油溶性抗氧化剂,广泛用于食用油脂,能阻止或延迟油脂氧化变质,目前已在美国等20多个国家使用。因其具有一定的急性毒性和慢性致癌作用,各国对TBHQ的使用都有严格的限量规定,而在日本TBHQ尚未批准作为油脂抗氧化剂,并以此作为一种技术壁垒手段,要求方法检出限值达到1mg/kg。我国对油脂及其制品中抗氧化剂TBHQ的测定有薄层法、比色法、气相色谱法和高效液相色谱法等,但这些方法检出限值均不足以适应油脂制品输日新形势的需要,也有报道采用GC/MS测定TBHQ检出限可在1mg/kg以下,但方法样品前处理复杂,… 相似文献
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UPLC-MS/MS法对动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的测定 总被引:6,自引:3,他引:6
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素(林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素)的方法.样品均质后,用乙腈提取,正己烷净化,无水硫酸钠脱水.乙腈提取液减压浓缩后,氮气流吹干,甲醇溶解定容;采用UPLC-MS/MS电喷雾多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线定量.实验结果表明,12种大环内酯化合物在5 ~100 μg/kg范围内线性关系良好,检出限均为5.0 μg/kg,定量下限为10 μg/kg.5种空白基质样品中,10、25、50 μg/kg加标水平的平均回收率为60% ~117%,相对标准偏差均在20%以内.该方法灵敏度高、重复性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的检测. 相似文献
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建立了高效液相色谱法对涂料中乙酸苯基汞进行检测的方法.样品经稀释后,以V(乙腈)∶V(2 mmoL NH4Ac)=90∶10为流动相,C18柱高效液相色谱分离,DAD为检测器,检测波长为195 nm.结果表明,线性范围为0.1~10 mg/L(相关系数r2=0.9995),检出限为0.097 mg/L(相当于涂料中质量分数为2.43×10-3%),对涂料样品进行5个不同浓度水平的添加回收,回收率为97.3%~103.1%,RSD≤4.5%(n=7).本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,能满足涂料中乙酸苯基汞的测定分析. 相似文献
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采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理,建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取,经吸附剂PSA+GCB净化,在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样分析。毒杀芬的色谱保留时间在12.5~18.0 min区间内,采用面积归一化法积分,外标法定量。毒杀芬质量浓度在0.050~2.000 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1。分别以蓝莓、黄桃、菠菜为基质,在0.025,0.050 mg/kg添加水平下,毒杀芬的回收率为107.2%~118.1%,测定结果的相对标准偏差为5.5%~8.8%(n=6),定量限为0.025 mg/kg。该方法检测快速,适用于水果和蔬菜中毒杀芬残留的日常检测。 相似文献