高效液相色谱-质谱/质谱法测定蛋黄粉中硝基呋喃代谢产物

采用固相基质分散技术, 液-液分配净化, 同位素内标定量, 建立了蛋黄粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃类药物代谢产物残留的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法. 方法测定低限为0.5 μg/kg;线性范围为0.5～6.0 μg/kg;室内验证回收率范围为90.06%～109.8%;相对标准偏差2.0%～7.7%. 该方法适用于残留检测实验室对蛋黄粉类基质中硝基呋喃代谢产物的监控检测.     

液相色谱-四极杆/离子阱质谱同时确证和测定肌肉中16种同化甾体激素残留

采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法。肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAK C18 MGIII柱(150 mm×2.0 mm, 5.0 μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量。结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ, S/N≥10)为0.029～0.36 μg/kg; 3个添加水平(0.5、2.0和20 μg/kg)下的回收率为89.9%～118%;相对标准偏差(RSD)为6.3%～16.2%。该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析。     

高效液相色谱荧光检测法测定食品中的特丁基对苯二酚

1引言特丁基对苯二酚(TBHQ)是一种油溶性抗氧化剂,广泛用于食用油脂,能阻止或延迟油脂氧化变质,目前已在美国等20多个国家使用。因其具有一定的急性毒性和慢性致癌作用,各国对TBHQ的使用都有严格的限量规定,而在日本TBHQ尚未批准作为油脂抗氧化剂,并以此作为一种技术壁垒手段,要求方法检出限值达到1mg/kg。我国对油脂及其制品中抗氧化剂TBHQ的测定有薄层法、比色法、气相色谱法和高效液相色谱法等,但这些方法检出限值均不足以适应油脂制品输日新形势的需要,也有报道采用GC/MS测定TBHQ检出限可在1mg/kg以下,但方法样品前处理复杂,…     

微波处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多类农药残留

建立了含硫蔬菜(洋葱、大蒜、青葱、韭菜等)中有饥磷、有机氯和拟除虫菊酯多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理含疏蔬菜40s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再用乙腈均质提取,PSA固相萃取柱净化,用气相色谱一电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器(FPD)检测。添加样品的回收率在70％～110％之间,相对标准偏差在3．5％～14．2％之间。     

UPLC-MS/MS法对动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素(林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素)的方法.样品均质后,用乙腈提取,正己烷净化,无水硫酸钠脱水.乙腈提取液减压浓缩后,氮气流吹干,甲醇溶解定容;采用UPLC-MS/MS电喷雾多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线定量.实验结果表明,12种大环内酯化合物在5 ～100 μg/kg范围内线性关系良好,检出限均为5.0 μg/kg,定量下限为10 μg/kg.5种空白基质样品中,10、25、50 μg/kg加标水平的平均回收率为60% ～117%,相对标准偏差均在20%以内.该方法灵敏度高、重复性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的检测.     

高效液相色谱法测定涂料中乙酸苯基汞防霉剂

建立了高效液相色谱法对涂料中乙酸苯基汞进行检测的方法.样品经稀释后,以V(乙腈)∶V(2 mmoL NH4Ac)=90∶10为流动相,C18柱高效液相色谱分离,DAD为检测器,检测波长为195 nm.结果表明,线性范围为0.1～10 mg/L(相关系数r2=0.9995),检出限为0.097 mg/L(相当于涂料中质量分数为2.43×10-3%),对涂料样品进行5个不同浓度水平的添加回收,回收率为97.3%～103.1%,RSD≤4.5%(n=7).本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,能满足涂料中乙酸苯基汞的测定分析.     

固相萃取–气相色谱–负化学源质谱法检测水果和蔬菜中的毒杀芬

采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理,建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取,经吸附剂PSA+GCB净化,在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样分析。毒杀芬的色谱保留时间在12.5~18.0 min区间内,采用面积归一化法积分,外标法定量。毒杀芬质量浓度在0.050~2.000 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1。分别以蓝莓、黄桃、菠菜为基质,在0.025,0.050 mg/kg添加水平下,毒杀芬的回收率为107.2%~118.1%,测定结果的相对标准偏差为5.5%~8.8%(n=6),定量限为0.025 mg/kg。该方法检测快速,适用于水果和蔬菜中毒杀芬残留的日常检测。