两种不同前处理方法测定山茶油中的痕量铜

采用湿法消解和萃取法两种不同的前处理方法,石墨炉原子吸收光谱法测定山茶油中精炼油和毛油中痕量的铜,结果表明:两种方法有较好的一致性,湿法消解在精密度上要优于萃取法,萃取法较湿法消解耗时短,试剂消耗少。两种方法的回收率在82.5%—114.5%之间,湿法消解的检出限为0.0134μg/g,萃取法的检出限为0.0160μg/g。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中的残留抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽粪便中四环素类化合物(四环素、金霉素、土霉素)、喹诺酮类化合物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星)和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测方法。样品中的抗生素用含有甲醇、乙酸和水(6:3:1, 体积比)的混合溶液提取后,经HLB固相萃取小柱纯化富集,采用Symmetry C₁₈色谱柱分离,0.3%甲酸水溶液和0.3%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,四环素类化合物和喹诺酮类化合物在50~1000 μg/L、磺胺二甲嘧啶在5~100 μg/L的范围内具有良好线性。3倍信噪比下,四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为0.25~7.18、0.15~3.16和0.04 μg/kg。在猪粪和鸡粪样品中添加0.1~10 μg/g水平的四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶,其平均添加回收率为40%~124%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~9.5%。采用该方法对部分养殖场的猪粪和鸡粪进行了检测,结果表明,四环素类化合物均有不同程度的检出,喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶有部分检出。该方法具有灵敏度和准确度高的特点,可满足畜禽粪便中四环素类化合物、喹诺酮类化合物及磺胺二甲嘧啶的检测。     

固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量

建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(乙腈)∶V(丙酮)＝4∶1提取, 经Envi-Carb固相小柱净化, 以V(乙腈)∶V(甲苯)＝3∶1洗脱, GC-FPD检测, 外标法定量. 在添加0.05～1.0 mg/kg的水平, 22种有机磷的平均回收率在81.3%～107.9%之间, 相对标准偏差在1.1%～8.9%, 该方法的检出限为0.01～0.04 mg/kg. 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求.     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经Envi-Carb固相小柱净化,用10 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%。方法的检出限为0.0025～0.10 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

HPLC-DRC-ICP-MS测定富硒蔬菜中的硒形态

建立了高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-DRC-ICP-MS)联用测定硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半光氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(SeVI)的方法。样品通过胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.7)作为流动相,在10 min内可以完全分离5种硒形态。在80Se质量数下,采用甲烷作为DRC反应气,可有效消除40Ar40Ar+对80Se的干扰,提高检测灵敏度。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,各硒形态的线性相关系数均大于0.9990,Se(IV)、Se(VI)、SeMet、SeCys2、MeSeCys的定量限分别为5,10,10,5,5μg/kg,5种硒形态的加标回收率在80.1%～99.2%之间,可满足蔬菜中硒形态定量分析。     

原子荧光光谱法测定食品硒的前处理方法研究

建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定食品中硒。采取两种不同加热方式还原硒,实验发现:温热还原方式标准参考物的测定结果在认定值范围内,回收率为108%~114%,样品测定结果精密度良好;强热还原方式标准参考物的测定结果低于认定值,回收率偏高,样品测定结果精密度差。采用湿法消解-原子荧光法测定食品中硒,前处理过程中加入还原剂盐酸后应进行温热还原,加标回收率和精密度良好,结果准确。     

多管漩涡混合-气相色谱-三重四极杆质谱测定油茶籽中18种多氯联苯

通过比较不同吸附剂的净化效果,建立了油茶籽中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GCQQQ-MS/MS)检测方法。油茶籽样品用乙腈提取,加氯化钠盐析,离心分层后提取液加无水硫酸镁、C18、N-丙基二乙胺(PSA)和多壁碳纳米管(NANO)进行多管漩涡振荡分散固相净化,GC-QQQ-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,油茶籽中18种多氯联苯具有良好的线性关系,检出限为5μg/kg,平均回收率为109.2%,相对标准偏差为2.9%~6.2%(n=3)。方法应用于3个油茶主产省份油茶籽监测,48个油茶籽样品中18种多氯联苯均未检出。     

咪鲜胺及其代谢物在柑桔中的残留检测方法及其动态研究

建立了柑桔中咪鲜胺及其代谢物的气相色谱测定方法。样品用丙酮提取,在高温条件下,与吡啶盐酸盐反应生成2,4,6-三氯苯酚,经酸性硅藻土净化后,气相色谱法电子捕获检测器(ECD)测定。咪鲜胺在样品中的平均添加回收率为92%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.2%。残留动态研究表明,咪鲜胺在贮藏柑桔中消解缓慢,用675 mg/L剂量浸果,在0~90 d实验期间,柑桔全果中残留量为1.29~4.02mg/kg。使用推荐剂量450 mg/L时,柑桔全果中残留量为1.03~2.44 mg/kg。     

旋涡提取-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定橄榄油中9种金属元素

建立了旋涡提取-电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)准确测定橄榄油中9种金属元素的方法。采用5%(V/V)HNO₃作为提取液,通过5 min旋涡提取即可完全提取橄榄油中的待测金属元素,提取过程中加入适量二氯甲烷,将提取液置于上层,可使料液比加大至1∶1(m/V)。方法的定量限在0.01～0.05 mg/kg之间,可完全满足橄榄油中9种金属元素的测定要求。方法的加标回收率在90.2%～103.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,方法简单快捷、灵敏度高、稳定性好。本方法与GB 5009.268-2016的微波消解法测定结果无显著性差异(p>0.05),结果准确可靠。     

优化Rpa电压-电感耦合等离子体质谱法测定铁皮石斛中不同部位的14种金属元素

建立了优化Rpa电压-电感耦合等离子体质谱法测定铁皮石斛中不同部位的Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、As、Se、Cd和Pb 14种金属元素的方法。样品经微波消解后,采用动态反应池去除样品基体带来的质谱干扰,同时针对部分高含量元素的信号溢出问题,实验优化了Rpa电压,免去了样品的二次稀释。各元素的检出限为0.02~32μg/L,日内精密度(RSD,n=6)和日间精密度(RSD,n=12)分别在0.7%~4.6%和1.5%~5.8%之间;样品的加标回收率为83.9%~112%。采用该方法对柑橘叶标准样品(GBW10020)进行了验证,测定值均在参考值范围内。方法对大棚种植的铁皮石斛的不同部位样品进行了测定,发现重金属含量处于较低水平,其中叶和花的重金属含量要显著高于茎中的含量。