高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量

建立了测定水产养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量的高效液相色谱串联质谱法。沉积物经10 mL甲醇-柠檬酸-Na2 HPO4溶液(3∶4, V/ V)超声提取2次,0.5 g 乙二胺四乙酸二钠络合除杂,5 mL 甲基异丁基甲酮净化,HLB 固相萃取柱进一步富集净化,MGII C18色谱柱分离,0.1%甲酸与0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,ESI+电离,多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。粘菌素和杆菌肽在10~10000μg/ L 范围内,维吉尼霉素 M1在4~4000μg/ L 范围内,线性回归系数均大于0.999,方法检出限为2~5μg/ kg,方法定量限为4~10μg/ kg。在3个浓度添加水平下,多肽类抗生素回收率79.7%~91.6%,相对标准偏差1.9%~10.8%。本方法具有良好的精密度和准确度,灵敏度高,适用范围广。     

基于STEM教学理念的分析化学实验教学新模式探索——以“自来水硬度测定”为例

STEM是一种集科学、技术、工程、数学多学科融合的项目式教育理念,旨在通过融合多学科知识完成项目目标,从而培养学生提出问题、分析问题以及解决问题的能力,进而激发学生的科学探索精神和创新思维能力,已经成为当前国际教育研究和改革的热点。本文将STEM教育理念引入分析化学实验教学过程中,探索发展分析化学实验课程教学新模式。倡导以学生为中心、以真实问题为牵引,学生以相关课程理论为线索,自主完成实验方案设计、实验过程、实验结果分析等一系列分析化学实验过程,从而培养学生的科学探索与实践能力。主要从课程内容、教学方法以及考核方式等三个方面来探索分析化学实验教学新模式,进而提高分析化学实验的教学质量和学生的学习兴趣和科学素养。     

微量MOCA快速中间控制测定的薄层色谱法

聚醚-聚丁二烯共聚物弹性体的缩聚过程中,存在着残留微量扩链剂MOCA[4.4′-亚甲基双(2-氯苯胺)]。在多个样品平衡试验中,对它进行快速中间控制对比测定是制备过程的必要环节,参考C.Fenimore实验,以TLC板用等量点样量不同径度地点样于板上,经展开到适当距离后会集束于相同的径度。由此推想此时TLC板的单位面积具有相同的负荷量。本文用简易的TLC法在没有特殊设备下经多次探索其灵敏度和重复性良好。     

Fe(CN)63-/4-和细胞色素c电化学反应温度影响比较

应用整体升温的方法结合循环伏安和电位阶跃实验技术研究了温度对Fe(CN)63-/4-体系电化学反应的影响,计算不同温度下Fe(CN)63-和Fe(CN)64-的扩散系数D以及异相反应速率常数k0。实验发现,在Fe(CN)63-/4-体系中,Fe(CN)63-的扩散系数随着温度的升高而增大,而Fe(CN)64-的扩散系数则因受到Fe(CN)63-影响而出现相反的趋势。同时,异相反应速率常数也随温度升高而呈现下降趋势,推测这是由于电极表面生成了普鲁士蓝。由于细胞色素c的核心是血红素铁卟啉环,电子的得失都关联铁原子的氧化还原,与Fe(CN)63-/4-体系的电化学反应在一定程度上有其相似性,本文同时应用整体升温的方法研究了温度对细胞色素c电化学反应的影响,计算不同温度下细胞色素c的动力学参数,并与Fe(CN)63-/4-工作比较。     

Hb/Fe3O4/CILE修饰电极的制备及应用

以类离子液体碳糊电极(CILE)为基体电极,采用滴涂法和利用静电吸附作用,制备了Hb/Fe3O4/CILE修饰电极,研究了Hb的直接电化学及其电催化行为,建立了H2O2的计时安培测定新方法。结果表明:Hb在该修饰电极上,Hb呈现了一对准可逆的氧化还原峰,且其在该修饰电极表面表观覆盖度为2.65×10-9moL/cm2;电子转移速率常数为1.35/s;表观米氏常数为1.59×10-5mol/L。在1.0×10-6~4.0×10-5mol/L范围内,催化电流与H2O2浓度呈线性关系(r=0.9976),检出限为3.0×10-7mol/L(S/N=3)。     

2—羟基苄叉罗丹宁合成及用作钯的光度试剂

本文报道新试剂２－羟基苄叉罗丹宁的合成，用分光光度法测定２－ＨＢＲ的离解常数，ＰＫａ１＝９．４３，ｐＫａ２＝１１．７１。研究了２－ＨＢＲ与钯的配位反应。     

SG－1 FEL放大器实验初步分析

在摇摆场０．２６Ｔ，电子束能量３．３±０．１５ＭｅＶ，束流约６００Ａ时，ＳＧ－１ＦＥＬ常参数放大器实验最大功率约１０ＭＷ，指数增益约１９ｄＢ／ｍ。对实验进行了初步的分析讨论，并就实验时４ｍ长摇摆器功率未呈饱和、指数增益区右移现象与下一轮实验的改进提出了意见。     

浅谈数学新课程教学的几种评价方式

课堂观察评价是评价者通过感官，在一定的时间内，对学生在学习过程中表现出来的情感与态度、方法与过程、解决问题的方式、数学知识的应用能力等各个方面有目的有计划地进行观察，并记录下来，及时反馈给学生．观察法的优点是，评价过程贯穿于教学过程当中，不用专门的时间来进行评价．     

光学材料光学均匀性检测方法分析

光学均匀性是光学材料的重要指标,直接影响到透射光学系统的波面质量,改变系统的波相差。惯性约束聚变（Inertial Confine Fusion,ICF）激光驱动器的研制要求对材料的光学均匀性进行高精度的检测,同时兼顾洁净度要求。实验中利用斐索干涉仪实现了大口径光学材料光学均匀性的检测,并与国外检测数据进行了对比,对检测过程中的影响因素主要包括样品的厚度测量偏差及折射系数偏差进行了分析。结果表明,样品的厚度测量偏差及折射系数偏差对结果的影响较小,可以忽略。同时用两种干涉仪专用软件对大量样品测量数据进行处理,对比了不同干涉仪光学均匀性的计算结果,表明这两种情况下对光学均匀性的处理结果相符,解决了大口径光学坯件光学均匀性的检测问题。     

T（3－BrP）PS_4卟啉用于高效液相色谱法测定微量钴、锌、铜

新显色剂５，１０，１５，２０－四（３－溴－４－磺酸苯基）卟啉，即Ｔ（３－ＢｒＰ）ＰＳ_４，与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）离子生成螯合物，可在岛津ＣＬＣＯＤＳ柱上用离子对反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离。流动相为２７＋７３的乙腈＋水，内含２０ｍｍｏｌ／Ｌ的乙酸＋乙酸钠缓冲液（ｐＨ６．０）和１０ｍｍｏｌ／Ｌ的四乙基碘化铵（ＴＥＡ·Ｉ）。检测波长为４２０ｎｍ。应用于茶叶、桔皮和紫米中微量钴、锌，铜离子的测定中，结果满意。