乙酰丙酮在低温电热蒸发ICP-AES中的化学改进作用机理研究

近年来 ,低温蒸发技术的研究和应用引起了人们的重视 [1～ 3 ] .我们 [4]曾报道应用乙酰丙酮试剂作化学改进剂 ,于石墨管中低温 (～ 75 0℃ )蒸发铍的乙酰丙酮螯合物的 ETV-ICP-AES法 ,并用于人发中痕量铍的测定 .本文从机理上探讨了待测物 (铍或铬 )在石墨管中的蒸发及传输形式 ;研究了相应的乙酰丙酮螯合物的生成条件及主要影响因素 ;在此基础上得出在低温蒸发条件下相应的规律 .1　实验部分1.1　仪器装置　所用的 ICP-AES仪器、电热蒸发装置及它们之间的连接与文献 [1,4]相同 .紫外 -可见分光光度计 (日本岛津 UV-2 0 0 0 ) ,仪器…     

纳米TiO2材料分离富集、悬浮体进样氟化辅助ETV-ICP-AES直接分析痕量稀土元素

以纳米TiO₂为吸附材料分离富集了稀土离子Y,Yb,Eu,La,Dy,Tm,Sm,Ho,Nd和Pr,研究了其吸附性能,并将吸附于纳米TiO₂上的稀土离子直接制成悬浮体,用氟化辅助电热蒸发等离子体原子发射光谱(FETV-ICP-AES)进行检测,考察了上述稀土离子的蒸发行为.结果表明,基体元素可与待测物在灰化阶段完全分离,在优化的实验条件下,检出限和RSD结果均与文献值基本一致.     

悬浮体进样/氟化电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中痕量钇

以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为氟化剂,悬浮体制样/氟化辅助电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定TiO₂陶瓷粉末中痕量杂质钇;考察了影响基体和待测元素的蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为;实现了基体和待测元素的预分离,显着降低了基体效应。本法的检出限为0.26μg/L,相对偏差为3.8%(n=5,c=0.5mg/L).     

稀土元素的发射光谱分析现状

近几年来发表了一些综述和专著,对原子光谱分析法在稀土元素分析中的作用、应用和进展作了评述。本文拟讨论以下三个问题。一、原子发射光谱法(AES)在稀土产品分析中的作用与地位稀土产品分析可分为四大类:(1)纯稀土化合物中稀土杂质的测定;(2)纯稀土化合物中非稀土杂质的测定;(3)混合稀土的     

用ETV-ICP-MS研究Cr、Ni、Zr、Nb、Yb在石墨炉中的蒸发/原子化机理

本文以电热蒸发电感耦合等离子体质谱（ETV-ICP-MS）为手段,探讨了Cr、Ni、Zr、Nb和Yb在石墨炉中的蒸发/原子化机理;比较了不同化学改进剂存在条件下,Cr、Ni、Zr、Nb和Yb的蒸发行为和在石墨炉原子吸收（GFAAS）中的原子化行为;考察了石墨炉温度和ICP功率等实验参数对上述元素发射强度及轮廓的影响.结果表明,Pd和Mg化合物的存在对Cr、Ni、Zr、Nb和Yb的蒸发/原子化行为没有明显的化学改进作用;然而,以聚四氟乙烯（PTFE）为化学改进剂时,可显著改善Cr、Ni、Zr、Nb和Yb的蒸发行为,避免难熔碳化物的形成,降低待测物的蒸发温度;对Cr和Ni的GFAAS信号强度略有增强;但是,由于Yb、Nb和Zr氟化物的离解键能很高,难以离解/原子化,PTFE的存在反而降低了Yb、Nb和Zr在GFAAS中的信号强度.     

以DDTP为化学改进剂,低温电热蒸发ICP-OES 测定环境样品中的钴和镍

提出了以二乙基二硫代磷酸（DDTP）为化学改进剂,低温电热蒸发ICP-OES法检测环境样品中的钴和镍,对影响金属螯合物形成及其蒸发条件进行了考察与优化。试验结果表明,在pH〉4．5,DDTP质量浓度为8．0g／L的条件下,试剂DDTP可与钴（Ⅱ）,镍（Ⅱ）形成稳定的螯合物。并以螯合物的气态形式从石墨炉中。定量蒸发和传输至等离子体中,用于ETV-ICP-OES检测。钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）的检出限分别为19．6和17．3μg／L,与常规的ETV-ICP-OES法相比待测元素的蒸发温度降低了1200℃左右。方法已用于土壤和水系沉积物标准样品中钴和镍的检测。