丁基锡化合物丙基衍生物的质谱分析

本文利用格林试剂（ｎ－Ｐｒ）ＭｇＢｒ将一系列丁基锡化合物丙基化,并通过ＧＣ－ＭＳ鉴定了各相应的衍生物,研究了这些化合物的质谱行为,为通过烷基化方法测定有机锡化合物提供了可靠依据。     

江西猪油中毒事件中的有机锡形态

利用气相色谱－火焰光度（ＧＣ－ＦＰＤ）、气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）和等离子体－质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）等检测技术对１９９９年元旦期间发生在江西赣州龙南、定南两县猪油中毒事件中的污染油样,中毒病人的尿样、血样以及中毒死者内脏中的有机锡形态进行了综合研究,并得出了明确结论．认为三甲基锡和二甲基锡是造成这次罕见事件的主要中毒成分,同时还发现一甲基锡、二辛基锡、无机锡和其他重金属污染物的存在．     

效应引导的污染物分析与识别方法

识别环境样品中主要贡献污染物有助于确定环境风险的来源,是环境治理的前提。单一的化学分析和生物学检测方法常常遗漏主要贡献污染物的信息。效应引导的污染物识别(effected-directed analysis, EDA)是以生物检测引导组分分离、化学分析与污染物鉴定的实用方法,是环境风险评价以及环境样品中主要贡献污染物筛查与识别的有力手段。该方法已成功用于环境中遗传毒物、内分泌干扰物和芳香烃受体效应污染物等污染物的鉴定,为特定污染地区贡献污染物及其来源的确定提供了宝贵的基础数据。本文综述了EDA中所应用的样品提取、分离策略、生物效应检测以及贡献化合物的识别方法,总结了近年来以EDA为手段在环境中识别的效应污染物并对目前EDA应用所存在的问题与未来的发展趋势进行了分析。     

海洋环境中的天然溴代有机物

近些年来,环境中的溴代有机污染物逐渐成为人们关注的热点。最近的研究发现,海洋环境中的一些溴代有机物并非来自于人为污染,而是来自于天然合成。海洋环境中存在的这些天然溴代有机物引起了人们极大的兴趣。这些天然溴代有机物在海洋生物、底泥、海水以及大气中广泛存在,并可在海洋哺乳动物体内富集。毒理学研究表明,一些天然溴代有机物具有一定的生物活性与毒性。因此,深入研究天然溴代有机物的环境分布与环境影响具有重要的意义。本文介绍了代表性天然溴代有机物的环境分布、毒性及其可能的来源,并对其未来研究方向和趋势作了展望。     

高分辨气相色谱-高分辨质谱测定活性污泥中的多溴联苯醚

建立了利用高分辨气相色谱-高分辨质谱定量测定多溴联苯醚(PBDEs)的方法,参与了测定PBDEs的国际比对实验,实验结果表明该法是可行的。对不同地区（北京、山东临沂、上海）的3个污水处理厂的活性污泥进行了索氏提取、多层复合硅胶柱分离,然后用所建立的方法测定了19种多溴联苯醚单体的含量。结果表明,北京某污水处理厂的活性污泥中PBDEs的总量高于其他两者。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱在线联用系统分析中成药中砷化合物形态

建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物（As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ）分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10 min之内4种砷形态达到基线分离.进样20μL,测定4种形态的检出限分别为：As^Ⅲ2.76 ng/mL,DMA^Ⅴ7.37 ng/mL,MMA^Ⅴ2.86 ng/mL和As^Ⅴ5.22 ng/mL,相对标准偏差RSD在2.9%～4.2%之间.该联用系统灵敏度高,准确性好,分离分析了部分市售中成药中的不同砷形态化合物.     

基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展

大气细颗粒物(PM_2.5)作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_2.5关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_2.5的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_2.5中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_2.5多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_2.5溯源、转化及健康风险研究提供了参考。     

顶空固相微萃取-气相色谱表面发射火焰光度检测法测定底泥中的丁基锡化合物

固相微萃取可用于多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物的测定。将固相微萃取技术应用于底泥样品中丁基锡化合物的富集和萃取,以气相色谱分离结合表面发射火焰光度检测器检测,方法灵敏、快速,一丁、二丁、三丁基锡的检测限可达16.9、1.58和0.17ng/g。     

高效液相色谱-电喷雾-串联质谱研究四溴双酚A双(2-羟乙基醚)诱导大鼠嗜铬细胞瘤细胞呼吸链氧化磷酸化和能量代谢紊乱

四溴双酚A衍生物的毒理学研究亟须开展。已有研究发现四溴双酚A双(2-羟乙基醚)(tetrabromobisphenol A bis(2-hydroxyethyl ether),TBBPA-BHEE)可诱导大鼠嗜铬细胞瘤细胞(PC12)活性氧(reactive oxygen species,ROS)的生成。然而TBBPA-BHEE对PC12细胞线粒体呼吸链氧化磷酸化过程的干扰机制尚不明确,TBBPA-BHEE是否通过破坏线粒体功能干扰细胞能量代谢亟待进一步探讨。建立了基于HPLC-ESI-MS/MS分析PC12细胞内ATP、ADP、AMP及cAMP(cyclic AMP)浓度的方法,在此基础上评价了TBBPA-BHEE暴露对PC12线粒体呼吸链氧化磷酸化过程及能量代谢的影响。研究发现,TBBPA-BHEE可加速PC12线粒体呼吸链氧化磷酸化过程;TBBPA-BHEE诱导的PC12线粒体功能紊乱可引起细胞能量代谢紊乱。一方面揭示了TBBPA-BHEE对PC12潜在的毒性作用机制,另一方面也证实HPLC-ESI-MS/MS是研究细胞线粒体呼吸链氧化磷酸化及能量代谢过程的有力工具。     

搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱法快速测定空气中多环芳烃

利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的搅拌子作为大气被动采样器,建立了搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱联用法(SBSE-TD-GC/MS/MS)快速测定室内空气中多环芳烃的方法。在搅拌子表面涂渍标准样品,待溶剂挥发后放于脱附管内,在多反应监测模式(MRM)下,对多环芳烃子离子、碰撞能量、热脱附参数(脱附温度300℃,冷阱捕集温度-60℃和脱附时间6 min)等条件进行了优化,并建立标准曲线;以12种氘代同位素PAHs为内标,建立了多窗口下16种美国环保署优先检测多环芳烃的分析方法,方法回收率在45.1%~109%之间,检出限为0.020~0.054 ng。利用本方法对模拟燃煤前后室内大气中悬挂搅拌子中的多环芳烃进行了被动吸附与检测,燃煤前后室内大气样品中16种多环芳烃含量分别为4.24~5.32 ng和172~200 ng。