利用数字化手持技术探究电解硫酸铜水溶液过程中阳极附近pH变化

将手持技术数字化实验与传统实验相结合,利用pH传感器测量电解硫酸铜水溶液过程中阳极附近pH变化之前,需探究电解过程中"电源电压"及"硫酸铜溶液浓度"是否会对传感器的测量值产生影响。将所得曲线进行对比分析及四重表征综合分析,得到结论:(1)电源的存在,是传感器受影响的本质原因,电压越大,影响越大;(2)硫酸铜溶液浓度会对传感器测量值产生影响,但2者之间不是简单的线性关系;(3)pH曲线变化趋势符合事实,反映了电解过程中离子迁移及离子反应的真实状态。引导读者以新视角看待pH传感器在电解池中的使用问题,深化对电解过程的认识,为相关内容的教学提供参考。     

具有叶绿素基本碳架的苯并咪唑并红紫素-18衍生物的合成

脱镁叶绿酸-a甲酯与邻苯二胺发生缩合和重排反应,分别给出(2,3-n)-苯并咪唑并红紫素-18甲酯、(2,3-o)-苯并咪唑并红紫素-18甲酯、(2,3-n)-喹喔啉并焦脱镁叶绿酸甲酯和二氢卟吩-p6三甲酯.针对苯并咪唑并红紫素-18的20-meso-位和12-位甲基进行氟代、氯代、溴代、碘代和空气氧化反应,完成了一系列具有叶绿素基本碳架的苯并咪唑并二氢卟吩类衍生物的合成.所得新的叶绿素衍生物的化学结构均经UV,IR,1H NMR,质谱及元素分析予以证实.     

多酯基取代的叶绿素类二氢卟吩衍生物的合成

以脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,通过碱性条件下的水解开环、空气氧化和重排反应,分别合成了红紫素-7三甲酯和二氢卟吩-p6三甲酯.然后对其C(3)-乙烯基、20-meso-位、12-位甲基以及尾端酯基进行化学修饰,通过亲电加成、亲电取代、1,3-偶极环加成和氧化重排等反应,完成10种具未见报道的的叶绿素类二氢卟吩衍生物,其化学结构均经UV,IR,1H NMR光谱及元素分析予以表征.     

焦脱镁叶绿酸的炔化反应及其叶绿素类二氢卟吩的合成

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,利用加成和氧化反应将其转化成3-甲酰基或者3-乙酰基取代和E-环保护的反应前体,通过Grignard反应在3-位上引进炔基并构建了叔醇或者仲醇结构,再经脱水和氧化反应生成端位烯炔和炔酮取代的二氢卟吩衍生物.3-甲酰基焦脱镁叶绿酸-a甲酯与癸基溴化镁的Grignard反应、E-保护和C(3)-羟基的氧化反应得到C(3)-长链烷酰基取代的焦脱镁叶绿酸-a甲酯,再经酸催化脱水则得到含有链间烯炔结构的二氢卟吩.首次报道的叶绿素类二氢卟吩衍生物均经UV,IR,1H NMR及元素分析确定其化学结构,对相应的化学反应也提出了可能的反应机理.     

螺环倍半萜(±)-α-花柏烯-3-酮的全合成

通过萜品油烯 ( Terpinolene)与 2 ,4-二氧代戊酸甲酯的 de Mayo反应得到 [2 +2 ]光加成产物 ,经反aldol重排 ,再环合成具有螺 [5 ,5 ]十一烷结构的花柏烯基本碳架 ,进而对其官能团进行化学修饰 ,完成了螺环倍半萜 (± ) -α-花柏烯 -3 -酮的全合成 .     

新型二元相MoS2/C纳米管的合成和机理研究

在900 ℃氢气气氛下, 通过热分解载有硫代钼酸铵的碳纳米管前驱物得到MoS₂/C二元相纳米管. 通过粉末X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)和X射线能量散射仪(EDS)等方法对其形貌、结构和成分进行了表征. 结果表明, 我们合成了一种由两种材料组成管壁的新型纳米管, 并对其形成机理进行了研究.     

气相色谱法测定有机肥料中的水分

建立气相色谱法测定有机肥料中水分含量的方法。样品在N,N-二甲基甲酰胺中超声提取,采用porapad-Q多孔高分子小球不锈钢填充柱(1 m×4 mm,177~250μm)为分离色谱柱,加入甲醇作为内标物,以热导检测器检测,内标法定量。结果表明,样品提取液中水的含量在0.00~77.85 mg/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。样品测定结果的相对标准偏差为0.79%~3.98%(n=7),加标回收率为95.3%~101.3%。该方法准确度高,重现性好,适用于有机肥料中水分含量的定量分析。     

反相高效液相色谱对DABTH—氨基酸的分离与鉴定

应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)技术,采用等度洗脱。对20种标准DABTH-氨基酸进行了分离与鉴定,灵敏度达到pmol水平;并以溶菌酶为模式蛋白,经手工DABITC/PITC双偶联方法对其N端部分序列进行Edman降解,其降解产物DABTH-氨基酸用RP-HPLC技术进行了鉴定,蛋白质微量序列分析的灵敏度达到nmol水平.     

Reason for the loss of hydrophilicity of TiO_2 film and its photocatalytic regeneration

TiO2 film was prepared on soda-lime glass by sol-gel method. The water contact angle (θ) of the fresh TiO2 film is 0°. During storage in air, the surface of TiO2 film is gradually converted to the hydrophobic state. XPS and ITD results reveal that it is due to the adsorption of organic contaminants on TiO2 surface in air ambience. The lost hydrophilicity of TiO2 film can be regenerated by UV illumination.     

两步电泳沉积制备TiO2光阳极用于高效染料敏化太阳能电池

采用不同沉积电压制备TiO₂光阳极,研究电压对薄膜沉积速率、厚度和形貌的影响。通过台阶仪、光学照片、扫描电子显微镜(SEM)、电化学交流阻抗谱、开路电压衰减曲线对光阳极和电池进行系统表征,并测试了染料敏化太阳能电池器件的电流密度-电压(J-V)曲线,计算其光电转换效率。结果表明,提高沉积电压时,光阳极薄膜的沉积速率加快,膜厚也增加,但是电压过高时,薄膜会有裂缝和覆盖不全的问题,这会对电池的效率造成负面影响。综合考虑低沉积电压条件下薄膜均匀无裂缝和高沉积电压条件下沉积速率快的优点,采用先30 V电压、后60 V电压的电泳沉积方式来制备光阳极,结果呈现协同效果,既降低了制备时间又得到高质量的薄膜,在无其他修饰的情况下,电池的光电转换效率可以达到7.29%。