直接法合成异核羰基金属簇合物及Pd_3(SC_6H_4OH)_3(PPh_3)_3(OH)_2Cl的晶体结构分析

本文根据分子碎片结合原理,用直接法由简单的单质元素,金属盐类及配体,通过控制反应温度,压力,时间及配体用量在CO气氛下一步合成含羰基和不含羰基的簇合物:Pd_3(SC_6H_4OH)_3(PPh_3)_3(OH)_2Cl(1),Fe_2S_2(CO)_5Pd(PPh_3)_3(2),Fe_2S_2(CO)-5Pt(PPh_3)_3(3).对它们进行了IR,NMR,EDS,元素分析,金属分析和化合物1的X光单晶衍射结构分析.化合物1属单斜晶系,离子型,P2_1/n空间群,晶胞参数a=1.4629(3)nm,b=1.9263(3)nm,c=2.4908(7)nm,β=94.53(2)°,Z=4,R=0.053.     

凹凸棒土负载铂催化剂上对氯硝基苯的高活性高选择性液相加氢反应

分别采用乙醇-异丙醇、H2和NaBH4还原方法制备了凹凸棒土负载铂催化剂(分别标记为Pt/PAL(I)、Pt/PAL(II)和Pt/PAL(III)), 其在对氯硝基苯(p-CNB)的催化选择加氢反应中表现出不同的催化性能. 在Pt/PAL(II)催化剂上, 对氯苯胺(p-CAN)的选择性达到了100%, 并且在p-CNB 完全转化的情况下, 脱氯反应得到了完全的抑制. 在Pt/PAL(I)和Pt/PAL(III)催化剂上, 尽管脱氯反应没有得到完全的抑制, 但也分别得到99.7%和99.9%的p-CAN选择性. Pt/PAL(I)催化剂表现出最高的催化活性,转化频率(TOF)值高达27010 h-1. Pt/PAL(II)和Pt/PAL(III)催化剂表现出稍微低的催化活性, TOF值分别为17193 和24871 h-1. 利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对催化剂样品进行了表征, 结果表明优异的催化性能主要归因于铂粒子尺寸和凹凸棒土载体的影响.