磷酸锡的离子交换性质——Ⅱ.四十种金属离子的薄层层析

合成无机离子交换剂的重要性已有评述.磷酸锡作为无机离子交换剂具有较高的化学稳定性和良好的分离效能,已应用于交换柱,纸层析和纸电泳.但是,用磷酸锡涂布成薄板进行层析的工作至今未见.本文用磷酸锡涂成薄板,不另加粘合剂,分别以不同浓度的硝酸,盐酸和柠檬酸等作为展开剂,对四十种金属离子的薄层层析行为进行了系统的研究.实验证明磷酸锡对某些金属离子具有良好的选择性能,并能成功地分离两种或两种以上的混合物.     

冠醚与稀土元素及几种常见伴生元素络合物的薄层层析行为

冠醚自 C.J.Pedersen 在1967年第一次系统地报告其合成以及对金属离子的络合作用以来,这一类化合物的特性受到人们的极大重视,在理论研究和实际应用等方面取得了惊人的进展并已有不少文章作了综述。关于稀土元素-冠醚络合物的形成、组成、结构及稳定性研究的报导较多,在稀土元素分离方面的报导则很少。杨燕生等曾用纸层析法探索冠醚与稀土离子的络合能力。本文采用反相薄层法,对冠醚-稀土元素及其常见伴生元素络合物的层析行为进行了研究。     

钼和铼的电纸层析分离

钼和铼的纸电泳分离,在文献上所见不多,仅见R.A.Guedes de Carvalho在以下条件下对Tc-Re和Te-Mo-Re作过探索:(1)硫酸肼存在下,pH9;(2)1M盐酸溶液有二氯化锡存在(1％);(3)0.1M氢溴酸;(4)1M氢碘酸。     

配体交换气相色谱法分离低级脂肪胺

本文报道了以焦磷酸钛(TiPP)作固定相,含氨和水汽的高纯氮气为载气,用配体交换气相色谱法分离脂肪胺混合物的工作。研究了气相配体浓度、固定相的离子形式、柱温等诸因素对保留和分离的影响,探讨了胺的保留机理。     

磷酸锡的离子交换性质(Ⅲ)——四十四种金属离子的薄层层析

本文用磷酸锡无机离子交换剂制成薄层板,不另加粘合剂,以DMSOHNO₃为混合溶剂系统对四十四种金属离子的薄层层析行为进行了研究。实验结果表明:在混合溶剂系统中,增加硝酸的浓度,磷酸锡交换剂中的交换基电离度降低,许多金属离子的比移值有所增加;当以DMSO-H₂(1:1)为溶剂,除Hg²⁺,Cd²⁺,Cr³⁺(或Cr⁶⁺和贵金属离子外,其它金属离子的比移位接近于零。故选择适当比例的DMSO-HNO₃和DMSO-H₂O为混合溶剂系统,利用磷酸锡对某些金属离子的选择性,可使许多金属离子相互分离。如:Hg²⁺与Pb²⁺,Cd²⁺与Pb²⁺,Hg²⁺与Hg₂²⁺,Pb²⁺与Zn²⁺,Hg²⁺与As³⁺等的分离是成功的。这些离子对环境保护中微量组分的分离和富集具有一定的使用价值。     

新型无机离子交换剂的研究——Ⅰ.锑酸锌的合成及性能

本文首次合成了新型无机离子交换剂——锑酸锌。对交换剂的合成条件、化学组成、离子交换容量、稳定性和结构等进行了系统的探讨。在pH为3、0.5和2N硝酸介质中测定了22种金属离子的分配系数,并用锑酸锌为柱填料,成功地分离了Mn(Ⅱ)-Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)-La(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)等离子混合物。     

冠醚与碱金属络合物的薄层层析

本文用不同溶剂的冠醚溶液为流动相,硅胶G为固定相,对碱金属离子的薄层层析行为进行了研究。探讨了冠醚种类及浓度、不同阴离子种类及浓度、展开剂的酸度、薄层厚度和活化温度对R_f值的影响。结果表明,冠醚浓度增加,络合能力增强,其顺序为18-C-6>B-15-C-5>D B-24-C-8。相匹配的阴离子不同,络合物的R_f值也各异,顺序是三氯乙酸>苦味酸。当选用三氯甲烷-甲醇-甲酸(9:9:2,V/V)的18-C-6(0.1mol/L)溶液为展开剂时,可以分离(R_f)K~+(0.70)-Rb~+(0.48)-Cs~+(0.33)的混合物。     

焦磷酸钛对烃类的吸附性能研究

无机离子交换剂作为气固色谱填料已受到了人们的关注。本文钭合成的无机离子交换剂－焦磷酸钛（钠型、铜型）作吸附剂，用气相色谱法测定了某些烷烃和芳烃的吸附焓及吸附熵，探讨了烷烃和芳烃的吸附机理。研究结果表明，同系物间的△Ｈ＾∞与△Ｓ和烃类碳数间有很好的线性关系。△Ｈ＾Φ与△Ｓ之间亦呈线性关系，这表明在焦磷酸钛（ＴｉＰＰ）吸附剂上有热力学补偿效应。并成功地分离了多种烃类混合物。     

无机离子交换剂磷酸钛的合成及其吸附色谱性能的研究

本文合成了无定形及微晶形无机离子交换剂磷酸钛及苯基磷酸钛,测定了它们的组成,比表面积和孔径。探讨了将其作为气固色谱吸附剂的可能性。结果表明,这可能成为无机离子交换剂类物质的新用途。     

新型色谱固定相+四烷基磷酸钍吸附热力学性质的研究

用气相色谱法测定了33种体系的保留值、吸附热、吸附熵变.证明:保留值、吸附热主要取决于吸附质与吸附剂之间的色散力作用大小,与同系物的碳原子数之间存在好的线性关系。吸附质分子在十四烷基磷酸钍上的保留行为遵循气相色谱分离的一般原理。在色谱柱上存在“热力学补偿效应”,可解释为吸附质分子在吸附剂上呈单分子层排列吸附,且随吸附量增大吸附中心数成比例减少.