顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚(OTBP)的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,如色谱柱、萃取头、水样p H、萃取时间与温度、解析温度与时间以及振动速度等。本方法在50~2000 ng/L范围具有良好的线性,r0.9993,OTBP检出限为7.2 ng/L;3个加标水平下,实际水样OTBP的加标平均回收率为85.8%~98.3%,相对标准偏差为5.0%~8.7%。本方法可准确地测定地表水中痕量OTBP。     

层状前体镁铁水滑石及磁性材料的制备及表征

本文提出了利用镁铁水滑石作为磁性材料前体再经高温焙烧制备尖晶石型铁氧体的思路,深入研究了水滑石的制备工艺及结构性能并初步探讨了其焙烧后的磁学性能。由共沉淀法合成了Mg/Fe摩尔比为2,3,4,6的镁铁水滑石,XRD结果表明随镁铁比增大、晶化温度的升高及晶化时间的延长,水滑石的晶体结构规整性增强;热重-差热结果显示镁铁水滑石的分解有两个过程,随着镁铁比增大,水滑石的热稳定性提高。高温焙烧后的镁铁水滑石具有较好的磁学性能。     

N,N,N-4,4”-二(4-甲基苯基)-2,2’:6’,2”- 三联吡啶-N,N,N –三异硫氰钌配合物的合成及其在汞离子比色传感中的应用

以2-溴吡啶为原料通过卤素跳舞、Kharash和Stille 偶联反应获得了4,4”-二-(4-甲基苯基)-2,2’:6’,2”-三联吡啶（DPTP），将其作为配体合成了相应的N,N,N-4,4”-二­-(4-甲基苯基)-2,2’:6’,2”-三联吡啶-N,N,N –三异硫氰钌配合物（Ru-DPTP），并通过IR、UV-Vis、ESI-MS和元素分析表征。随着汞离子的加入，Ru-DPTP溶液的最大MLCT态吸收峰由570 nm蓝移到了500 nm，而其它离子对其光谱没有影响，这表明Ru-DPTP可作为汞离子的选择性比色传感器。     

新原料路线共沉淀法组装超分子结构柠檬酸根插层水滑石

以Mg(OH)₂和NaAlO₂为原料，采用新原料路线共沉淀法实现了柠檬酸根插层结构LDHs的超分子组装。用XRD、FT-IR、TG-DTA和元素分析等手段对样品进行分析表征。结果表明，新原料路线共沉淀法较常用的共沉淀法得到的柠檬酸根插层LDHs结晶度高、晶相单一，客体柠檬酸根在LDHs层间的排列高度有序。     

Bi—Ce二元氧化物催化剂上丙烯氧化脱氢二聚的动力学与反应机理

丙烯在氧化物催化剂上氧化脱氢二聚反应的研究,文献上主要是在Bi-Sn系催化剂上进行的,不同研究者根据各自的结果,对这一步反应提出了两种不同的机理:一种认为是催化剂表面上吸附丙烯间的二聚(Langmuir-Hinshelwood型机)理;另一种认为是气相丙烯与吸附丙烯间的二聚(Eley-Rideal型机理).我们发现Bi-Ce二元氧化物显示出与Bi-     

俄歇电子能谱中背散射修正因子的计算

利用经过我们修正并简化的“完全扩散”电子散射模型,计算了俄歇电子能谱定量分析中的背散射修正因子。得到的结果与志水隆一等人用复杂的蒙特-卡罗计算得到的结果很接近,并优于Reuter的经验公式和Love等人用简单的蒙特-卡罗计算得到的拟合公式。我们的计算方法很简便,可以方便地应用于各种实验条件,不需要像志水隆一等人那样进行内插和外推。 关键词：     

左旋氧氟沙星分子模板聚合物的分子识别

左旋氧氟沙星(Levofloxacin，LVLX)为新一代喹诺酮类合成抗菌药物，是氧氟沙星的光学活性S-(-)异构体，控制并检测人体中的左旋氧氟沙星浓度在临床检测和药代动力学方面具有重要意义。本实验以左旋氧氟沙星为模板分子，乙腈为溶剂，α-甲基丙烯酸(MAA)和4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能基单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，采用分子模板技术合成了对左旋氧氟沙星具有特效选择性吸附的一种新型分子模板聚合物，并系统地研究了其吸附性质和分子识别功能。结果表明，模板聚合物比非模板聚合物对药物左旋氧氟沙星表现出较高的吸附能力和选择性。     

极谱法快速测定化探试样中钼钨

硫酸-苯羟乙酸-氯化钾体系催化极谱测定钼、钨已有报导。本文在此底液中加入适量辛可宁,提高了钼钨的测定灵敏度;改用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中分解试样,钼、钨可定量溶解,且降低了空白,与碱在刚玉坩埚中分解试样的分析结果对照颇为一致;共存干扰元素,可借硫酸冒烟或用氢氧化钠沉淀分离予以消除;底液混合后一次     

超声辐射合成5,7-二取代-2-(5-芳基-2-呋喃甲酰亚胺)-[1,2,4]-噻二唑并[2,3-α]嘧啶衍生物及其生物活性研究

利用相转移催化法在超声辐射下合成了8种未见文献报道的5,7-二取代-2-(5-芳基-2-呋喃甲酰亚胺)-[1,2,4]-噻二唑并[2,3-α]嘧啶衍生物.其结构经元素分析、IR和1H NMR得到确证.该法具有操作简便,反应时间短等优点.初步的生物活性测试结果表明部分化合物具有一定除草活性.