缩醛与吲哚或苯并呋喃的烷基化反应

苯并呋喃衍生物和吲哚衍生物广泛存在于天然产物中,普遍具有生物活性.缩醛是被频繁使用的羰基保护基团.在TMSOTf和三甲基吡啶作用下,芳香基和烷基缩醛都可以直接与苯并呋喃或者吲哚发生烷基化反应;缩醛的两个烷氧基被苯并呋喃或者吲哚取代生成双苯并呋喃或双吲哚甲烷衍生物,与苯并呋喃相比,吲哚烷基化反应的得率较高.环状缩醛、含有氨基的缩醛和丙酮缩二甲醇也可以直接发生烷基化反应,反应条件温和.缩醛的一个烷氧基被吲哚取代的产物及其被转化为双取代产物的实验结果为反应机理提供了证据.     

一种分焦平面偏振成像系统光源标定方法北大核心CSCD

水下偏振成像技术是目前水下成像研究的热点,由于自然光在水中衰减大,水下成像系统多采用主动照明方式。针对分焦平面偏振成像系统中偏振照明光源与偏振探测像元偏振方向不匹配引起采集图像偏振信息存在的偏差,进而影响目标图像增强质量的问题,提出了一种分焦平面偏振成像系统光源标定方法。阐述了偏振光源的标定原理,然后给出偏振光源标定的实施步骤,最后采用偏振去雾算法和图像质量评价方法对标定前后的水下目标图像进行了图像增强和图像质量评价。评价结果表明,标定后的增强图像质量优于未标定的增强图像质量,平均梯度最大提升了2.48倍。该标定方法简单有效,实用性强,适用于分焦平面偏振成像系统偏振光源标定。     

美丽红豆杉二萜的研究 II: 一个新的紫杉烷二萜的结构

报导了从美丽红豆杉茎皮中分到的两个紫杉烷二萜化合物: 经高分辨核磁共振和COSY测定其结构为红豆杉素J(taxinine J)和2-去乙酰氧基-红豆杉素J(2-deacetoxytaxinine J), 后者系一新化合物, 药理结果表明: 二个化合物对肝癌细胞具有不同程度抑制作用.     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25～10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%～96.5%之间.     

4-氨基吡啶催化6-烷氧基取代嘌呤衍生物的合成

以6-氯嘌呤为底物,4-氨基吡啶为催化剂,甲醇为溶剂合成了6-烷氧基取代嘌呤化合物。 当反应条件为n(6-氯嘌呤)∶n(4-氨基吡啶)∶n(三乙胺)=10∶1∶4,回流反应5~7 h时,6-烷氧基嘌呤化合物的收率大于85%。 研究表明,体系中6-氯嘌呤、4-氨基吡啶和三乙胺的相对量对反应有很大影响,用4-氨基吡啶-三乙胺混合催化剂体系催化效果更好。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N3)和定量限(LOQ,S/N10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。     

Fibre Optical Parametric Amplification in Defect Bragg Fibres with Zero Dispersion Slow Light Effect

Nonlinearity enhancement by slow light effect and strong light confinement in defect Bragg fibres is demonstrated and anMysed in applications of fibre optical parametric amplifiers. Broadband low group velocity and zero dispersion as well as the strong light confinement by band gap enhances the nonlinear coefficient up to more than one order than the conventional high nonlinear fibres. Moreover, the zero dispersion wavelength of coupled core mode can be designed arbitrarily, under which the phase-matching bandwidth of the nonlinear process can be extended.     

碳纳米管含量对炭炭复合材料组织及力学性能的影响

炭纤维上原位合成了均匀生长且具有伸张形貌的碳纳米管,借助化学气相渗透制备了碳纳米管增强的炭炭复合材料,研究了不同含量的碳纳米管对炭炭复合材料组织和力学性能的影响。结果表明：炭纤维上生长碳纳米管改变了热解炭的沉积行为,诱导了各向同性热解炭的生成,且随着碳纳米管含量的增加,各向同性热解炭的厚度增加,但是复合材料的d002值却明显降低。微量的碳纳米管即可显著提高复合材料的力学强度,随着其含量的增加,复合材料的力学强度和模量迅速提高,但材料的断裂行为却急剧恶化,断裂模式由最初的假塑性断裂转变为脆性断裂。     

原位核磁共振技术考察L-缬氨酸导引下合成花状纳米结构聚苯胺形成机理的研究

利用~1H-NMR原位追踪在L-缬氨酸存在下合成花状纳米聚苯胺的形成过程中发现此结构的形成经历3个阶段:首先在苯胺与缬氨酸构成的类胶束结构内聚合成吩嗪类寡聚物;其次通过p-p重叠作用及胶束融合过程成为片状聚集体;最终通过与缬氨酸形成氢键组装成花瓣状纳米聚苯胺.通过改变反应条件,对比形成过程中核磁共振图谱及产物形貌的变化发现花状纳米聚苯胺的形成有如下特征:反应初期L-缬氨酸作为缓冲试剂可以避免苯胺的骤然质子化,有利于生成具有吩嗪结构的寡聚物;反应前苯胺单体与缬氨酸形成稳定的反应环境保证寡聚物始终在其内聚集生长,有效避免了外部环境的影响.     

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铜络合物的电化学特性研究及应用

2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 在 pH =2 .6的酸性介质中生成具有电活性的络合物 ,该络合物能在汞电极上产生灵敏的极谱波 ,本实验利用各种电化学方法研究了络合物的电化学性质 ,探讨了电极反应机理 ,在选定的条件下 ,单扫描极谱的电流与铜的浓度在 1.3× 10 -5～ 1.3× 10 -4g/L范围内呈线性关系 ,检出限为 6 .0× 10 -6g/L。