三甲基硅基(TMS)化学:C(sp3)-Si键的催化活化

三甲基硅基（TMS）广泛存在于有机化合物中,并且在有机合成中有重要的应用。硅杂环化合物因其独特的理化性质而被广泛地应用于有机合成化学、材料化学和药物化学中。因此,将含有TMS基团的化合物直接用于硅杂环化合物合成的研究具有重要的意义。在有机合成化学中,碳硅键的切断是一个非常重要的过程。通过化学计量的有机镁或有机锂等有机金属试剂对C（sp³）-Si键进行切断是碳硅键活化的经典方法,然而该方法的反应条件苛刻,应用有限。过渡金属催化的反应能够在较温和的条件下实现C（sp³）-Si键的切断,这为进一步官能团化C（sp³）-Si键提供了一种新方向,同时也是一种高效构建硅杂环化合物的新方法。目前过渡金属催化活化C（sp³）-Si键的研究主要集中在具有张力环或一些具有特定结构的底物中,对于催化活化惰性C（sp³）-Si键的研究仍然是一个具有挑战性的课题。本文结合本课题组的工作综述了近年来过渡金属催化的TMS中C（sp³）-Si键的方法。     

D-异抗坏血酸钠热解碳构建电化学传感器检测黄芩素和木犀草素

以廉价易得的D-异抗坏血酸钠为前驱体,通过一步热解法制备了具有三维互连多孔结构的热解碳材料(SDAIPC),利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对材料的形貌和结构进行了表征。结果表明,制备的SDAIPC是一类具有高比表面积的碳材料。以SDAIPC为电极修饰材料,构建了用于同时检测黄芩素(BA)和木犀草素(LU)的电化学传感器。通过电化学交流阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)研究了传感器的电化学性能;采用微分脉冲伏安法(DPV)研究了BA和LU在不同电极上的电化学行为。在优化条件下,SDAIPC修饰电极对BA和LU进行单独检测时的线性范围为0～8.0μmol/L,检出限(LOD)分别为1.39×10^-9 mol/L和3.02×10^-10 mol/L;对BA和LU进行同时检测时的线性范围为0.05～2.0μmol/L, LOD分别为3.76×10^-9 mol/L和3.78×10^-10 mol/L。该电化学传感器已成功用于BA和LU的实际样品检测。     

Z-80微处理机组成的自动匀场装置

利用Z-80微处理机组成非闭环的负反馈自动匀场单元,实现了对F×90Q谱仪分辨率的自动调整和控制,分辨率稳定度达0.10Hz。适合各类PFT谱仪进行长时期累加实验。     

二苯砜-3磺酸钾的合成及表征

二苯砜磺酸的碱金属或碱土金属盐是聚碳酸酯 (ＰＣ)的极有效的阻燃剂[1 ,2 ] ,它能催化加速ＰＣ的热降解 ,在材料的燃烧表面形成炭层 ,达到阻燃的效果。二苯砜一般是将过量的苯蒸气通入浓硫酸中 ,经成砜反应合成[3] 。该方法由于苯是在气体状态下反应 ,具有很大的毒性和环境不友好性 ,且产率只有 40 %～ 46%。本文利用Ｆｒｉｅｄｅｌ Ｃｒａｆｔ反应 ,以苯磺酰氯为磺酰化试剂 ,在苯环上引入芳磺酰基 ,生成砜。不仅减少了环境污染 ,且产率可达90 %以上。反应式如下 :二苯砜磺酸一般是由二苯砜经磺化反应制得。二苯砜的磺酰基具有很强的拉电子…     

采用稀疏测量的高分辨率相干声场分离

现有相干声场分离方法受限于采样定理,要获取高分辨率的分离结果需要大量的测点。为降低测量成本,提出一种采用稀疏测量的高分辨率相干声场分离方法。该方法首先根据波叠加原理构建传递矩阵,然后通过奇异值分解技术获取声场的一组稀疏正交基,最后利用稀疏正则化获取权重系数的稀疏解并将其用于分离目标声场。仿真和实验结果表明:在测点数较少的情况下,该方法相较于常规等效源声场分离方法的分离精度更高。同时,常规等效源声场分离方法的分离结果分辨率受限于测点数目,而该方法可以在测点数较少情况下实现高分辨率的相干声场分离。      

MP-AES法测定水产饲料中多种金属元素

应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry, MP-AES)技术, 建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解, 开展了方法学研究试验, 同时与AAS和ICP-AES方法进行比对, 并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数, 在所选定的条件下, 各元素的线性相关系数在0.999以上, 检出限在0.4～3.9 mg·kg-1之间, 加标回收率在103%～112%之间, 精密度试验相对标准偏差在0.2%～0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对, 单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065～0.438之间, 均大于0.05, 无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明, 所建立的方法简单、快速, 线性范围宽, 具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气, 安全、经济、环保, 能降低检测成本、提高检测效率, 可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素, 为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

计算机辅助教学在大学物理教学中的实践

文章分析了计算机辅助教学的现状，物理学科的特点以及计算机辅助教学与传统教学的区别，结合作者在大学物理教学中尝试计算机辅助教学的实践，论述了计算机辅助教学在大学物理教学中的应用，着重介绍了计算机辅助教学在大学物理课堂教学中的实际应用及教学体验，在大学物理实验教学中的关键技术处理，最后给出了在大学物理电磁学实验中应用电路模拟软件PSpice进行模拟实验的实例。     

椭圆与双曲线

1　本单元重、难点分析1)重点 :椭圆与双曲线的定义及相关概念 ;椭圆与双曲线的标准方程及其推导 ;椭圆与双曲线的几何性质及应用 .2 )难点 :利用椭圆与双曲线的第一定义和第二定义解题 ;椭圆与双曲线的几何性质的应用 ;直线与椭圆、双曲线的位置关系及与弦有关的问题 .2　典型例题选讲例 1　已知Ｆ1,Ｆ2 是椭圆 ｘ2ａ2 + ｙ2ｂ2 =1(ａ >ｂ >0 )的左、右焦点 ,Ｐ为椭圆上的一点 ,∠Ｆ1ＰＦ2 =π3.1)求椭圆离心率的取值范围 ;2 )求证 :Ｓ△Ｆ1ＰＦ2 =33ｂ2 .图 1　例 1图讲解　由椭圆的第一定义 :|ＰＦ1| + |ＰＦ2 | =2ａ ,而 |ＰＦ1| ,|ＰＦ…     

高辐射率发光二极管(LED)的老化机理

研究了长时间的工作对小面积高辐射率GaAs LED特性的影响。考察了室温与高温(直到215℃)两种条件下工作的悄况,使用的电流密度在10~2安培·厘米~(-2)到1.5×10~5安培·厘米~(-2)范围内。发现了三种老化方式并讨论了他们的影响和可能的起源。预计那些在工作中保持透明的器件具有接近10~7小时的室温寿命。在一次持续室温寿命试验中一些器件在连续工作20000小时之后仅有微不足道的老化。 发现具有暗结构的器件衰减得比预计的室温半寿命(在10~4～10~5小时之间的快得多。描绘了多种类型的暗结构并提出了一种<110>暗线缺陷的生长机理。