手性纯的4,4-二苯基取代的末端环氧化合物的合成

烷基锂先与1,1-二苯乙烯反应生成相应的1,1-二苯烷基锂, 接着在－70 ℃下滴加手性环氧氯丙烷, 然后回到室温搅拌几小时, 按常法处理后, 得到手性纯的4,4-二苯基取代末端环氧化合物, 它们的ee值均大于90%, 此外还对反应机理进行了讨论. 通过元素分析及NMR对产物的结构进行了表征.     

飞秒时间分辨的光电子影像研究氯化苄分子内转换动力学(英文)

结合时间分辨的飞秒光电子影像(TRPEI)技术和时间分辨的质谱技术,研究了氯化苄(BzCl)分子内转换动力学过程.从光电子影像中获得了光电子动能分布和角度分布.氯化苄分子吸收两个400nm的光子后从基态跃迁到S4态和S2态.获得的母体离子随泵浦-探测时间延迟变化的曲线可以用两个指数函数进行拟合,包括一个时间常数为50fs的快速组分和一个时间常数为910fs的慢速组分.通过分析光电子动能分布随延迟时间的变化,我们认为分子被激发到S4态后在很短的时间内与S2态发生耦合迅速弛豫到S2态,然后再经内转换(IC)弛豫到S1态.最初布居的激发态分子经过内转换弛豫到S1态的时间尺度为50fs.910fs的慢速时间组分反映了分子弛豫到S1态后,经内转换向基态S0的弛豫.光电子角度分布的各向异性参数从零时刻的0.87增加到25fs时的0.94,然后逐渐减小到190fs时刻的0.59的现象,也反映了氯化苄分子从S4态耦合到S2态,然后内转换到S1态的动力学过程.     

MP-AES法测定水产饲料中多种金属元素

应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry,MP-AES)技术,建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解,开展了方法学研究试验,同时与AAS和ICP-AES方法进行比对,并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数,在所选定的条件下,各元素的线性相关系数在0.999以上,检出限在0.4～3.9 mg·kg-1之间,加标回收率在103%～112%之间,精密度试验相对标准偏差在0.2%～0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对,单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065～0.438之间,均大于0.05,无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明,所建立的方法简单、快速,线性范围宽,具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气,安全、经济、环保,能降低检测成本、提高检测效率,可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素,为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

三甲基硅基(TMS)化学:C(sp3)-Si键的催化活化

三甲基硅基（TMS）广泛存在于有机化合物中,并且在有机合成中有重要的应用。硅杂环化合物因其独特的理化性质而被广泛地应用于有机合成化学、材料化学和药物化学中。因此,将含有TMS基团的化合物直接用于硅杂环化合物合成的研究具有重要的意义。在有机合成化学中,碳硅键的切断是一个非常重要的过程。通过化学计量的有机镁或有机锂等有机金属试剂对C（sp³）-Si键进行切断是碳硅键活化的经典方法,然而该方法的反应条件苛刻,应用有限。过渡金属催化的反应能够在较温和的条件下实现C（sp³）-Si键的切断,这为进一步官能团化C（sp³）-Si键提供了一种新方向,同时也是一种高效构建硅杂环化合物的新方法。目前过渡金属催化活化C（sp³）-Si键的研究主要集中在具有张力环或一些具有特定结构的底物中,对于催化活化惰性C（sp³）-Si键的研究仍然是一个具有挑战性的课题。本文结合本课题组的工作综述了近年来过渡金属催化的TMS中C（sp³）-Si键的方法。     

MP-AES法测定水产饲料中多种金属元素

应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry, MP-AES)技术, 建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解, 开展了方法学研究试验, 同时与AAS和ICP-AES方法进行比对, 并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数, 在所选定的条件下, 各元素的线性相关系数在0.999以上, 检出限在0.4～3.9 mg·kg-1之间, 加标回收率在103%～112%之间, 精密度试验相对标准偏差在0.2%～0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对, 单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065～0.438之间, 均大于0.05, 无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明, 所建立的方法简单、快速, 线性范围宽, 具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气, 安全、经济、环保, 能降低检测成本、提高检测效率, 可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素, 为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

椭圆与双曲线

1　本单元重、难点分析1)重点 :椭圆与双曲线的定义及相关概念 ;椭圆与双曲线的标准方程及其推导 ;椭圆与双曲线的几何性质及应用 .2 )难点 :利用椭圆与双曲线的第一定义和第二定义解题 ;椭圆与双曲线的几何性质的应用 ;直线与椭圆、双曲线的位置关系及与弦有关的问题 .2　典型例题选讲例 1　已知Ｆ1,Ｆ2 是椭圆 ｘ2ａ2 + ｙ2ｂ2 =1(ａ >ｂ >0 )的左、右焦点 ,Ｐ为椭圆上的一点 ,∠Ｆ1ＰＦ2 =π3.1)求椭圆离心率的取值范围 ;2 )求证 :Ｓ△Ｆ1ＰＦ2 =33ｂ2 .图 1　例 1图讲解　由椭圆的第一定义 :|ＰＦ1| + |ＰＦ2 | =2ａ ,而 |ＰＦ1| ,|ＰＦ…     

高辐射率发光二极管(LED)的老化机理

研究了长时间的工作对小面积高辐射率GaAs LED特性的影响。考察了室温与高温(直到215℃)两种条件下工作的悄况,使用的电流密度在10~2安培·厘米~(-2)到1.5×10~5安培·厘米~(-2)范围内。发现了三种老化方式并讨论了他们的影响和可能的起源。预计那些在工作中保持透明的器件具有接近10~7小时的室温寿命。在一次持续室温寿命试验中一些器件在连续工作20000小时之后仅有微不足道的老化。 发现具有暗结构的器件衰减得比预计的室温半寿命(在10~4～10~5小时之间的快得多。描绘了多种类型的暗结构并提出了一种<110>暗线缺陷的生长机理。     

高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的:测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.02%磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH 2.7)(5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长210 nm.结果:盐酸麻黄碱在0.2~4.0μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.61%,RSD为0.97%.结论:该法可用于小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定.