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41.
42.
通过水热法合成得到了一个包含四核镉(Ⅱ)的基于2-丙基-4,5-二甲酸咪唑和4,4-联吡啶的配位聚合物[Cd2(HPIDC)2(bpy)(H2O)2](1)。X-射线单晶衍射分析结果表明:配合物1属单斜晶系,结晶在c2/c空间群中,晶胞参数为:a=1.936 6(4)nm,b=1.504 1(3)nm,c=2.200 4(5)nm,β=94.990(4)°,V=6.385(2)nm3,Z=8,1.393 mm-1,F(000)=3 216,Dc=1.684 g.cm-3,R1=0.045 8,wR2=0.108 9。通过链间的O-H…O氢键作用,形成了三维的超分子结构。固体荧光测试表明:配合物1在427 nm处发射出较强的荧光。 相似文献
43.
期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可 相似文献
44.
根据KIO3与过量的KI在盐酸中反应生成I3-,I3-进一步与罗丹明6G(Rh6G)生成离子型缔合物,从而使整个体系的吸光度显著降低,提出了流动注射法测定食盐中碘含量(以碘酸根计)的方法。实验对泵管、反应圈、进样环及显色体系中各物质的浓度进行了试验及优化。在常温下,当碘化钾浓度为0.01 mol·L-1、盐酸浓度为0.1 mol·L-1、Rh6G浓度为0.004 g·L-1时,实验条件最佳,方法的线性范围为40~800μg·L-1,检出限(3S/N)为13μg·L-1,用于食盐中碘含量的测定,回收率在98.6%~101.0%之间,相对标准偏差(n=12)为0.93%(400μg·L-1的碘酸根)。 相似文献
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46.
采用中性盐雾试验和剥落腐蚀等方法研究了微量稀土元素Sc对Al—6Mg—Zr合金焊接接头耐蚀性能的影响,并用金相显微镜和透射电子显微镜观察合金焊接接头的微观组织、探讨其腐蚀机理。结果表明,添加了Sc元素后的Al—6Mg—Sc—Zr合金焊接接头比Al—6Mg—Zr合金具有更好的耐蚀性能。研究认为,添加Sc元素能有效地细化晶粒,形成的Al3(Sc,Zr)第二杷能强烈地阻止位错和亚晶界的运动,提高了合金的再结晶温度,从而使合金组织中的β(Mg5Al8,Mg2Al3)沉淀相分布均匀、呈弥散分布,最终使合金的腐蚀敏感性降低。 相似文献
47.
用葡聚糖凝胶层析分离制备牛血清蛋白(BSA)-茜素红S(ARS)配合物。在420和530 nm处用紫外可见吸收光谱法同时测定含有BSA-ARS配合物和茜素红S的联立方程为:A420=4.89×103cARS 3.06×104cBSA-ARS,A530=4.60×102cARS 2.29×104cBSA-ARS;正交试验选择了合适的分离条件:柱直径1.0 cm,柱长30.0 cm,凝胶用量1.3 g,最佳进样浓度为ARS:5×10-3mol/L、BSA:1.49×10-4mol/L,进样体积1.5 mL,洗脱流速0.33 mL/min,分离度为1.25;测定了纯BSA-ARS配合物紫外吸收光谱,最大吸收峰在530 nm。 相似文献
48.
双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实。考察了这种固定相的柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构体分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化的碱性化合物能特殊选择性地分离。 相似文献
49.
用电导法研究了甲醇溶液中Na~ ,K~ ,Rb~ ,Cs~ 与新合成的冠醚2,3-苯并-8,15-二甲基-18C6,2,3-苯并-8,11,15-三甲基-18C6以及苯并-15C5,18C6的配位作用,计算了1∶1配合物的稳定常数.18C6对碱金属离子具有显著的选择性,而其二甲基及三甲基取代物的选择性则较差.冠醚环上引入苯环及甲基使配合物的稳定常数降低,在甲醇中碱金属离子与18C6配合物稳定性次序为K~ >Rb~ >Cs~ >Na~ ,2,3-苯并-8,15-二甲基-18C6配合物稳定性次序为K~ >Rb~ >Na~ >Cs~ ,2,3-苯并-18,11,15-三甲基-18C6配合物稳定性次序为K~ >>Na~ >Rb~ >Cs~ .引入甲基对Na~ 配合物稳定性的影响小于K~ ,Rb~ ,Cs~ ,即阳离子半径对配合物稳定性有较大的影响.在所研究的浓度范围内,碱金属离子-冠醚体系当量电导的降低程度与按配合物结构的预测一致.本文结果为设计具有特定选择性的冠醚结构提供了线索. 相似文献
50.
催化动力学光度法测定人发中痕量铁 总被引:10,自引:0,他引:10
1引言研究了铁(Ⅲ)催化三氯偶氮胛(TCA)褪色反应动力学的特性,在H2SO4介质中,微量铁(Ⅲ)对H2O2还原该试剂的褪色反应具有强烈催化作用,其褪色反应速度与微量铁(Ⅲ)的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,文中详细研究了三氯偶氮胂(TCA)催化动力学光度法测定微量铁(Ⅲ)的条件,建立了测定微量铁(Ⅲ)的新方法,方法检出限为1.47×10-10g/mL,选择性好,可不经分离直接测定人发中的微量铁(Ⅲ),方法的相对标准偏差为2.4%。并比较了不同性别、年龄的人发中铁的含量变化情况。2实验部分2.… 相似文献