应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MS^E模式下进行全信息采集(ESI+), UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]⁺、[M+Na]⁺、[M+K]⁺、[M+NH₄]⁺。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg, 8种农药的SDL为0.05 mg/kg, 1种农药的SDL为0.10 mg/kg, 3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。     

解变分不等式的一种二次投影算法

该文研究一种新的解变分不等式的二次投影算法.通过构造一类新的严格分离当前迭代和变分不等式解集的超平面,进而建立了解决伪单调变分不等式投影算法的一种新的框架.通过改进已有结果的证明方法,证明了该算法生成的无穷序列是全局收敛的,并且在局部误差和Lipschitz条件下给出了收敛率分析.     

TIG焊焊缝X光照相异常图象形成机制的研究

采用X光照相检测GH163合金TIG(tungsten-inert-gasarcwelding)焊结构时,在胶片上发现焊缝中心有一黑线。本文通过X光偏转实验和光学金相对其形成机制进行了研究,并提出了防治措施。     

一种基于角谱理论的光学FRFT的数值模拟算法

以角谱传播理论和分数傅里叶变换(FRFT)的单透镜和双透镜光学实现单元为理论基础,提出了一种基于实际光学结构的光学FRFT的数值模拟算法,推导了该算法中采样间隔的选取方法,并利用Matlab语言编写了相应的处理程序,将该程序对方孔分数傅里叶变换的计算结果与实际实验结果相比较,结果表明该算法是实际光学结构在理想情况下的模拟,因此,该数值计算在一定程度上可以代替柱面镜对光场实现分数傅里叶变换,也可以为实际实验提供很好的参考和指导。     

三甲基苯基六氟磷酸铵离子液体结构性质的密度泛函研究

离子液体以其独特性质广受关注，人们对其潜在的利用价值做了大量的研究.本文采用密度泛函（DFT）B3LYP/6-31(d)的方法计算了三甲基苯基六氟磷酸铵离子液体的几何和电子结构，对比对了三种不同的优化结构.通过自然键轨道(NBO)分析，得到各原子的电荷分布，并用二阶微扰稳定化能分析了阴阳离子间相互作用.结果发现：阴离子分布在阳离子周围的三个区域，所有离子对中阴阳离子间有电荷的转移，且都存在多重氢键作用，阴阳离子间的电荷转移主要是通过LPF→σ*C-H 相互作用.     

九种Salen型多齿新配体的合成

利用乙二胺及其衍生物的Mannich反应在无催化剂的条件下合成了9种Salen型新的配体,化合物1和2在无溶剂条件下合成,化合物3a～3g在Salen配体中引入呋喃杂环,对其与金属的配位提供了多种可能性.所得化合物结构经元素分析,IR,MS,1H NMR等确认,同时用X射线单晶衍射测定了化合物1和3b的晶体结构.     

Preconcentration and separation of trace Pd(II) and Pt(IV) with silica gel bonded by aminopropyl-benzoylazo-4-(2-pyridyl-azo)-resorcinol

This paper reports a simple and highly selective method for preconcentrating and separating of trace Pd(II) and Pt(IV) with silica gel bonded by aminopropyl-benzoylazo-4-(2-pyridy-lazo)-resorcinol (ABPR-SG). ABPR-SG is stable in solution from 6 mol/L HCl to pH 7.0 and in common organic solvents. The maximum adsorptive capacity of Pd(n) on ABPR-SG is 362 μmol/g. After preconcentration and separation by using ABPR-SG column, Pd(II) and Pt(IV) of μg/L level in artificial water samples can be measured reliably by common spedrophotometry. The maximum concentration factors of Pd(II) and Pt(IV) on ABPR-SG column are 143 and 125 respectively. The chromatographic column packed with ABPR-SG can be reused. The method is simple and efficient.     

遥感中的立体成像技术

阐述了用于空间对地观测的立体成像的基本原理，讨论了三种立体成像方法，研制成功了用于机载的三个ＣＣＤ线阵扫描的立体成像系统。完成了实验室立体成像实验，编制了形成立体图所必需的软件，得到了预期的地面三维图像。     

咔唑-N，S-杂冠醚类荧光探针的合成及其检测Ag+性质

以双(2?氯乙基)氨基甲酸叔丁酯、2,2?(乙烷?1,2?二丁基(氧基))二乙硫醇和N?乙基咔唑为起始原料,设计、合成了一种含有杂冠醚基团的新型荧光探针分子L,其结构经¹H NMR、¹³C NMR及高分辨质谱进行了表征。随后利用荧光光谱在水/乙醇溶剂(4∶1,V/V)中研究了探针L对Ag⁺的选择性识别。研究结果表明,探针L与Ag⁺以1∶1的比例配位。通过计算得到配位常数K_a为2.01×10⁵ L·mol^-1,检测限为4.13μmol·L^-1。通过实验证明,该探针分子可应用于河流等环境水样中Ag⁺的检测。