气相色谱-质谱法同时测定地下水中36种多环芳烃及其衍生物

按DD 2008-01规定采集浅层地下水样品并于4℃保温箱中保存。取水样1.000 0L置于分液漏斗中,依次加入氯化钠20.0g,1.0mg·L~(-1)替代物混合标准溶液100μL和正己烷-二氯甲烷(1+1)混合萃取液60mL,萃取10min,分层后,取有机相并保留,再用正己烷萃取2次,每次用30mL。合并3次萃取液,旋转蒸发至体积约为2～3mL,随即改用吹氮蒸发至约剩0.8mL,加入2.0mg·L~(-1)内标混合标准溶液100μL,用正己烷定容至1.0mL。用Rxi-5Sil MS毛细管色谱柱选择初始温度为65℃,按程序升温条件进行气相色谱分离;质谱分析采用电子轰击离子源,全扫描模式定性和选择离子模式定量。结果表明:36种多环芳烃及其衍生物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.3～8.8ng·L~(-1)之间。以空白水样为基体进行加标回收试验,回收率在71.1%～120%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%～9.7%之间。     

HMCM-22分子筛催化1,3-苯并二噁茂烷类化合物合成的研究

研究了HMCM-22分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应.考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HMCM-22分子筛用量等因素对酚与醛(酮)反应的影响.结果表明,当酚与醛(酮)摩尔比为1∶1.4,催化剂用量为3.5 g/1mol醛(酮),反应5 h,选择性一般在97%以上,转化率也一般在70%以上,表明HMCM-22分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能.     

超声共沉淀法制备纳米结构LaNiO3及其性质

使用超声共沉淀法制备了LaNiO3复合氧化物纳米催化剂,研究了共沉淀过程中超声波对LaNiO3结构性质和催化活性的影响.X射线衍射分析(XRD)、表面吸附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、程序升温还原（TPR）和活性评价等表征.结果表明, 在共沉淀过程中施加超声波辐照,可以使LaNiO3复合氧化物的粒径减小,比表面积增加,表面晶格氧空位增加, 表面吸附氧种增加, 使LaNiO3催化剂的表面氧种活化, 表面氧与体相晶格氧的比例增加, 使LaNiO3催化剂的催化活性增加.探讨了超声波作用的机理.     

二氧化钛薄膜的低温制备及其性能表征

通过水煮法在较低温度下制备了均匀、透明的TiO2-SiO2复合薄膜,利用XRD、AFM和UV-Vis光谱等手段对薄膜的物相、表面形态结构和透明性进行了表征,分析了SiO2的添加对薄膜性质的影响.并利用紫外光照降解罗丹明B溶液评价了薄膜的光催化活性及其影响因素.实验结果表明,通过水煮法在较低温度下制备的薄膜具有较高的光催化活性,适量SiO2的添加能够提高薄膜的光催化活性.     

在多媒体CAI课件中浏览网页

多媒体CAI课件在教学中使用已经相当广泛,功能也较齐全.现在网络技术已相当发达,并且开始应用于教学中.在多媒体CAI课件中怎样浏览网页,也已提到议事日程上.下面谈谈我们的一些做法.     

复合固体功能材料热导率测定的Monte Carlo模拟

本文首先把固体功能材料格点化,在无源、稳态情况下得到格点化了的热传导方程。利用格点模型,用Monte Carlo方法模拟了复合固体功能材料在无源、稳态下的温度场,以此来求其热导率。模拟的结果表明,在掺入的良导热体的体积分数固定的情况下,随着掺入物热导率的增加,复合材料的热导率呈对数规律增长;在掺入物的热导率固定不变的情况下,随着掺入物在复合材料中所占比例的增加,复合材料的热导率呈指数规律增长。这些模拟结果与实验结果符合得较好。     

氟硅结构对UV涂料疏水疏油性的影响

UV防污助剂主要包括有机氟和有机硅等，前者结构主要是全氟聚醚链段，后者结构主要是聚二甲基硅氧烷链，利用氟硅的低表面张力起到防污作用，所以主要链段结构的细微差异会导致性能的明显变化。本文选取C1607、C1603和KY1203分别代表聚二甲基硅氧烷、K型全氟聚醚链段和Z型全氟聚醚链段，并与UV涂料复配和固化，研究不同氟硅链段对UV涂料的疏水疏油性能的影响规律。结果证明，聚二甲基硅氧烷链段具有较强的迁移性，低添加量就可达到疏水效果，但仅能应用于低端的防水防油需求。全氟聚醚类UV防污助剂的疏水疏油性能要远优于有机硅，在较高添加量时K型全氟聚醚类UV防污助剂具有更强的疏水疏油性能。     

希土元素之紙条反相分配层析法分离 Ⅲ.TNOA-硝酸銨体系

本文探讨铀、镧、钐、钐、钆、钇等元素在三正辛胺-硝酸铵体系中的纸层析行为。以三正辛胺的苯溶液处理滤纸作固定相,以硝酸铵作流动相分离上述元素时,展开剂浓度和酸度的变化对镧和铀的比移值影响较大,而对钐、铕、钆、钇却甚小。饱和三正辛胺-苯溶液时所用硝酸浓度不同亦影响比移值,鲍和时酸度不足将导致斑点拖尾。此外,比较六种叔胺(C_4—C_9)对上述元素的分离效率,除三丁胺外均可用于铀和希土的分离。叔胺的碳原子数与分离效率之间似无简单的关系。文中确定从镧中析出钐、铕、钆等的极限比。用21×1.5厘米的纸条从1毫克镧中分离和检出1微克钐。     

粘胶纤维微细结构的定量研究

<正> 前言粘胶人造丝超分子结构与物理性能之间的关系,直到最近仍然是许多学者所关心的重要课题。但是,粘胶纤维的 x 射线衍射图谱中各晶相衍射峰和非晶相散射峰互相重叠,一直无法分开,妨碍了对其微细结构进行定量研究。70年代以来,发展了用电子计算机分解谱线叠加峰的数学方法,使解决该问题成为可能。     

Benson基团加和法对气相色谱保留值规律的研究

应用Ｂｅｎｓｏｎ基团加和法，对脂肪醇、醛、酮和酯几类有机化合物的分子结构与气相色谱保留值间的关系进行了研究，对部分化合物气相色谱保留值的预测结果表明，这几类化合物的气相色谱保留值具有很好的基团加和性，预测值与实验值吻合很好。