关于一道分析化学习题的讨论

由华东理工大学和四川大学联合主编的分析化学教材[1](第5版)第100页有一道这样的习题:阿司匹林即乙酰水杨酸,其含量可用酸碱滴定法测定.     

α,β,γ,δ-四-{4-13-(9-(4-(3-(9-(4-(2-(5,5-二酰氧基甲基-1,3-二噁烷基))))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基)))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基]}苯基卟啉星形化合物的合成

以对苯二甲醛、丙二腈、季戊四醇和毗咯为原料,合成了含有螺环结构单元的中间体3-[4-(2,2-二氰基)乙烯基]苯基-9-(4-甲酰基)苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷(3)和α,β,γ,δ-四-(4-甲酰基苯基)卟啉(4).4与过量的季戊四醇反应,得到α,β,γ,δ-四-{4-[2-(5,5-二羟甲基-1,3-二噁烷基)]}苯基卟啉(5),5与3的反应产物经10%NaOH处理后,再与过量的季戊四醇反应,得到α,β,γ,δ-四-{4-[3-(9-(4-(3-(9-(4-(2-(5,5-二羟甲基-1,3-二噁烷基))))苯基一2,4,8,10.四氧杂螺[5.5]十一烷基)))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基]]苯基卟啉(6),6与乙酐、丙酐、苯甲酰氯反应,得到α,β,γ,δ-四-{4-[3-(9-(4-(3-(9-(4-(2-(5,5-二乙酰氧基甲基-1,3-二噁烷基))))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基)))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基])苯基卟啉(7),α,β,γ,δ-四-{4-[3-(9-(4-(3-(9-(4-(2-(5,5-二丙酰氧基甲基-1,3-二噁烷基))))苯基.2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基)))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基]}苯基卟啉(8)和α,β,γ,δ-四-{4-[3-(9-(4-(3-(9-(4-(2-(5,5-二苯甲酰氧基甲基-1,3-二噁烷基))))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基)))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基]}苯基卟啉(9)等三种卟啉星形化合物.中间体1～6和星形化合物7～9均进行了IR,1H NMR,MS和元素分析等结构表征.对影响反应的诸因素进行了讨论.     

含螺环结构农药研究进展

综述了近年来含螺环结构化合物在农药方面的研究进展, 详细介绍了部分螺环化合物的合成方法, 总结了螺环农药的结构特征. 对该类化合物的应用前景进行了展望.     

聚苯乙烯支载N-苄基-N-甲基氨基吡啶催化合成乙酸芳樟酯的研究

以大孔聚苯乙烯氯球为原料,在氮气保护及氢化钠存在下,将其与４ 氨基吡啶及硫酸二甲酯反应,制成聚苯乙烯支载Ｎ 苄基 Ｎ 甲基氨基吡啶（ＢＭＡＰ）催化剂．与文献相比,该法具有反应时间短,价格低,制备的ＢＭＡＰ活性高等特点．经过元素分析、ＦＴＩＲ及ＭＡＳ１Ｈ ＮＭＲ对其结构进行表征．利用该催化剂进行了芳樟醇的乙酰化反应,对影响反应的诸因素如反应物料比,反应时间,反应温度等进行了讨论,芳樟醇的转化率为９９％以上,总酯率为９５％左右,其中芳樟酯的产率为６０％以上（目前工业上使用Ｈ３ＰＯ４催化剂芳樟酯产率为５０％左右）．催化剂通过再生连续使用五次,活性无明显下降．     

PVC热稳定剂酰胺基硫醇锡的合成

酯基硫醇锡;PVC热稳定剂酰胺基硫醇锡的合成     

有机化学中的异头效应

1955年Edward 首次发现吡喃糖C(1)位的电负性强的取代基处于a键上, 随后被Lemieux和Chü定义为异头效应. 它是有机化学中最重要的立体电子效应之一, 通常存在于有Lp-X-A-Y结构单元的分子中, 其中X是带有孤对电子的电负性强的元素, A是一般元素, Y 也是电负性强的元素, Lp是X的孤对电子, 其轨道与A—Y键反平行. 异头效应对分子的结构和反应活性有重要影响. 综述了各类化合物中存在的异头效应、广义异头效应、反异头效应及在有机化学中的应用.     

酯基硫醇锡PVC热稳定剂的合成

酯基硫醇锡ＰＶＣ热稳定剂的合成魏荣宝＊梁娅韩宝成卢世荣高铁男（天津理工学院化工系天津３００１９１）关键词酯基硫醇锡，制备，ＰＶＣ热稳定剂１９９６－０８－２０收稿，１９９６－１２－１２修回天津市自然科学基金资助项目酯基硫醇锡是７０年代末开发的一类ＰＶＣ...     

PVC有机锡热稳定剂的研究

双（β－烷氧羰烷基）二氯化锡与二酸、二酚、二醇、二醇通过界面缩聚反应，合成了一系列新的有机锡聚酯、聚醚、聚硫醚。新合成的聚合物可作为ＰＶＣ制品的热稳定剂使用。     

9,9''''-(1,4-亚苯基)十四氢-二-吖啶-1,1'''',8,8''''-四酮缩双季戊四醇的合成

利用1,3-环己二酮和1,4-苯二甲醛为原料,在微酸介质中通过羟醛缩合和脱水反应,合成了9,9'-(1,4-亚苯基)-2H,2'H,3H,3'H,4H,4'H,5H,5H',6H, 6'H,7H,7'H,9H,9'H-十四氢-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮(化合物Ⅰ). 提出了化合物Ⅰ生成的反应机理. 将化合物Ⅰ与季戊四醇在I2催化下反应,生成了目标化合物9,9'-(1,4-亚苯基)-2H,2'H,3H,3'H,4H, 4'H,5H,5H',6H,6'H,7H,7'H,9H,9'H-十四氢-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮缩双季戊四醇(化合物Ⅱ),收率为40%. 产物和中间体用IR、1H NMR、MS和元素分析进行了结构表征. 在含有螺环单元的化合物Ⅱ1H NMR中,亚甲基中的8个氢由于受手性轴和苯环的影响而裂分成8重峰.对影响反应的因素特别是副产物生成的原因进行了探讨     

压缩课内学时 增加实践环节提高有机化学教学质量

精简、更新、重组现有教材内容,减少课堂教学学时,增加专题讲座,尽早了解有机化学的新知识、新内容、现状及前沿。新教学手段采用多媒体教学及黑板教学相结合,编写有特色的教学软件 (自编了氧化数在化学中的应用,苯环上氢的裂分模型等软件 )。改革实验教学,实验内容为二部分。改革考试制度及评分标准,建立优秀生导师制,建立了 2个学生实习基地,以上改革已在3届学生中试用,效果良好。