钛合金精锻防护润滑剂的研究

作者研制成了用于钛合金精锻的防护润滑剂FR系列。该系列润滑剂是以硼硅酸盐玻璃为主体加入改性有机硅丙烯酸树脂为粘结剂,用水作溶剂配制而成的水悬浮液。它们的高温粘度、润滑性能和防护作用均达到钛合金零件精锻、挤压和大锻件模锻的使用要求,并无毒性,使用方便。 文中还介绍了玻璃润滑剂的综合检验方法及优选步骤。     

油井水泥大温差缓凝剂的合成及性能研究

针对长封固段固井中水泥浆顶部和底部温差大导致顶部水泥浆超缓凝或不凝等问题,本文以2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和长链季铵盐(DBrC)为单体,合成了一种油井水泥大温差缓凝剂PADBrC。其结构和性能用红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析及扫描电镜等表征。研究结果表明：PADBrC通过抑制水泥中Ca(OH)₂和水化硅酸钙凝胶(C—S—H)的生成,抑制水泥的水化作用;PADBrC能使水泥浆在150℃高温条件下保持良好的稠化性能,稠化时间为235 min,稠化曲线平稳;PADBrC能使水泥浆在60℃低温条件下养护24 h的水泥石的抗压强度大于14 MPa,因而PADBrC具有良好的温差适应性,可满足60～150℃的大温差固井施工要求。     

奇异黎曼度量下г—等变分歧问题的г—℃接触等价d决定性（上）

使用奇点理论和群论方法对奇异黎曼度量之下的г－等变分歧问题进行了研究,给出了г－等变分歧问题中的г－℃接触等价的一个判别条件,推广了Percell P B,ZOU Jian-cheng,Sun W Z关于分歧问题有限决定性℃理论中的有关结果,证明将在文章的下半部分给出。     

表面修饰探针纳升电喷雾质谱脂质组学对大型溞和蚤状溞的快速鉴别

采用表面修饰探针敞开式纳升电喷雾质谱技术建立了脂质组学方法,以实现溞属(Daphnia)生物大型溞和蚤状溞的快速鉴别.采用微尺度表面修饰探针直接从Daphnia体内萃取和富集出脂质化合物,然后在常压敞开条件下进行纳升电喷雾质谱分析,利用高分辨率质谱仪获得脂质指纹图谱并进行脂质种类和结构鉴定.采用该方法获得了大型溞和蚤状溞的脂质指纹图谱,并研究了大型溞和蚤状溞体内的脂质组成特征.通过结合化学计量学手段实现了大型溞和蚤状溞的快速区分,并鉴定了相关的生物标志物.结果表明,所建立的微萃取探针纳升电喷雾质谱脂质组学方法具有分析速度快、灵敏度高的优点,可用于Daphnia属生物的快速鉴定和识别.     

电子计算机控制的光电直读光谱仪

电子计算机控制的光电直读光谱仪具有快速、准确、操作简便、同时进行多元素分析等优点。这种仪器在国外已广泛地用于金属合金等样品的快速分析。在国内由于某些关键问题未得到解决,因此还没有研制成这种类型的仪器。1977年末我们开始研制小型电子计算机控制的光电直读光谱仪。所用电子计算机为吉林大学与应化所于1975年试制成的JY-1型电子计算机。整个工作包括光电光谱仪、测光电子柜、接口设计制造、程序设计及分析方法。在联机试制过程中解决了一些技术上的关键问题,于1981年5月在国内首次实现了电子计算机控制的光电直读光谱仪的自动操作,并进行了数种实际样品分析,现将各部分叙述如下。     

中空纤维膜萃取电喷雾电离质谱测定水中的全氟化合物

采用中空纤维膜( HF)做固相微萃取( SPME)材料,与常压离子化质谱( AMS)联用,分析水中全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十一酸(PFuDA)和全氟十二酸(PFDoA)7种全氟化合物(Perfluorinated compounds, PFCs)。对萃取时间和萃取溶液pH值进行了优化,质谱在负模式下使用选择反应监测扫描( SRM),并使用同位素内标13 C4-PFOS和13 C4-PFOA进行定量分析。结果表明,本方法对7种PFCs均有良好的线性(R2>0.99);除了PFHpA外,其它6种PFCs化合物的检出限为0.8~2.7 ng/L,定量限为2.7~8.9 ng/L;其中5种PFCs的富集倍数超过200倍。实际水样中(自来水和珠江水)7种PFCs均未检出,PFCs加标浓度在40和400 ng/L时,自来水的回收率范围分别为88.5%~108.3%和94.2%~116.7%,珠江水的回收率范围分别为75.0%~102.6%和82.1%~97.6%。     

超声-微波协同萃取装置用于土壤中多环芳烃的分析

本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合,研制出超声-微波协同萃取装置。通过萃取土壤中微量多环芳烃(PAHs),对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明,在60 mL二氯甲烷-正已烷(1∶1,V/V)的混合萃取剂,100 W微波辐射功率(超声振动功率固定为50 W),萃取9~10m in,土壤中多环芳烃回收率达86.6%,相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比,本方法具有样品容量大,萃取时间短,萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。     

GC-MS检测萃取剂中内分泌干扰物

烷基酚作为内分泌干扰物的代表物成为环境毒理学研究的热点,多支链取代也最难生物降解.在湿法冶金工业中壬基酚作为基质改善剂在大量使用[1],而且萃取剂主要品种多含壬基酚结构单元,它们通过降解将释放出壬基酚,为此建立对壬基酚的分析检测十分有必要,尤其是西部开发更应注意新工艺后边有许多新的化学药品还未进行的环境评价,应防止类似农药666的错误再次出现.萃取剂中壬基酚的GC-MS检测方法以国内外3种主产品为对象,其分析样品编号分别为12102,12103,12104,壬基酚对照编号为12101.样品直接溶于甲醇中进样.     

衍生化分散液液微萃取与气相色谱-质谱联用测定水中的烷基酚

烷基酚(Alkylphenols,APs)类化合物是一类典型的环境内分泌干扰物,主要包括辛基酚(Octylphenol,OP)和壬基酚(Nonylphenol,NP)的不同异构体~([1,2]).研究表明,珠江三角洲的河流水体及表层沉积物已经受到烷基酚类化合物的污染~([3,4]),其对水生生态系统和食物链的带来的影响和危害将不可忽视~([5]).     

铝及铝镁合金中铈的合金化量及其显微分布

在工业纯铝及铝镁合金制品中加入少量稀土合金可以提高其机械性能与抗腐蚀性能,但稀土的作用机理则不甚清楚。本文用放射性测量方法测定了铝及铝镁合金中铈之合金化量,用电子探针及涂层法自射线照相研究了铈在其中的分布。 实验分别将工业纯铝(含Si 0.15％、Fe 0.14％)与铝镁合金(含Si 0.14％、Fe 0.32％、