超高效液相色谱-串联质谱法对奶粉中氯霉素残留的检测

氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一种广谱抗生素,常用于动物各种传染性疾病的治疗,对多种病原菌有较强的抑制作用.在奶牛生产中,抗生素类药物的使用频率很高,尤其是治疗乳房炎、腹泻等疾病时,常常大剂量反复使用,从而在一段时间内造成奶及奶制品中的残留,形成"有抗奶",对人体造成危害.因此许多国家(包括中国)禁止在奶源动物身上使用氯霉素.     

改性ZrO2负载钌氨合成催化剂的制备及其构效关系研究

由ZrO(NO₃)₂水解得到的ZrO(OH)₂水凝胶经碱液回流老化、焙烧后制备了改性ZrO₂载体材料,直接浸渍K₂RuO₄溶液,经还原后用于催化氨合成反应。并运用X射线衍射(XRD)、CO₂ 程序升温脱附(CO₂-TPD)、X射线荧光光谱 (XRF)、N₂物理吸附、H₂程序升温还原技术(H₂-TPR)和CO化学吸附对其进行了表征,重点考察了催化剂性能与载体性能间的构效关系。结果表明,KOH和NH₄OH溶液回流均可提高载体的比表面积,但是KOH回流制备的载体同时还具有较强的碱性,因此,负载钌以后表现出最佳活性。在425 ℃、5 MPa、空速为10 000 h^-1条件下,出口氨浓度为5.96%,分别较催化剂K-Ru/ZrO₂-NH₄OH、K-Ru/ZrO₂-CP和Ru/ZrO₂-NH₄OH提高了11%、143%和103%。与活性组分分散度相比,载体碱性强度对活性的促进作用更为明显。     

柠檬酸络合法制备Ba促进ZrO_2负载Ru催化剂上氨合成反应性能

采用柠檬酸络合法制备了一系列不同含量Ba掺杂的ZrO2,再用浸渍法制备了K-Ru/Ba-ZrO2催化剂并将其用于氨合成反应.采用X射线衍射和CO2程序升温脱附技术考察了Ba含量对催化剂结构与性能的影响.结果表明,Ba掺入ZrO2后形成的BaZrO3有助于其负载的Ru催化剂氨合成活性的显著提高.在5.0MPa,10000h–1,425oC时,Ru/Ba-ZrO2(Ba:Zr摩尔比为1:1)催化剂活性最高,出口氨浓度和反应速率分别达9.24%和29.77mmol/(g·h).这主要归因于载体的强电子传导性能和碱性提高.     

高效液相色谱法测定硫酸特布他林与红细胞膜表面β_2肾上腺素受体结合量

建立了高效液相色谱同时检测红细胞混悬液中硫酸特布他林与盐酸普萘洛尔的方法。红细胞与特布他林在37℃水浴振荡保温反应1h后,没有与细胞膜受体结合的特布他林通过1500r/min离心5min后分离,取上清液与受体-药物复合物分离。色谱柱为C18柱,以0.020mol/LKH2PO4溶液(含0.25%三乙胺,pH5.1)-甲醇(20∶80,V/V)为流动相,在荧光激发波长280nm,发射波长320nm处测定样品含量。在优化的条件下,特布他林与普萘洛尔在0.010～3.000mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998。测定重复性相对标准偏差为0.8%和1.2%;检出限分别为1.0和3.0μg/L。该方法安全、简便、灵敏,适用于测定红细胞中硫酸特布他林和受体配体结合实验的研究。     

癸基硫酸钠和癸烷磺酸钠与阳离子聚电解质相互作用的差别

 通过表面张力及荧光探针方法, 研究了癸基硫酸钠和癸烷磺酸钠与阳离子聚电解质聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的相互作用. 结果表明, 虽然单一癸基硫酸钠和癸烷磺酸钠性质非常相似, 但它们与PDMDAAC的相互作用有明显差别, 癸基硫酸盐与PDMDAAC的相互作用明显强于癸烷磺酸盐. 通过量子化学计算结果对本文实验观测结果进行了解释.     

阴离子表面活性剂SDBS胶束溶液的介电弛豫行为

用射频介电谱方法研究了0.1-80 mmol·L-1浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)水溶液体系的介质弛豫行为. 测量发现频率接近107 Hz时, 在临界胶束浓度(CMC)附近出现显著的介电弛豫现象. 采用Cole-Cole函数拟合SDBS体系介电数据, 其拟合参数具有明显变化规律: 介电增量(△ε)随SDBS摩尔浓度(cs)的增加而增大, 表现为两种线性关系, 并在cs=36 mmol·L-1附近出现拐点; 特征弛豫时间(τ0)却在cs=45 mmol·L-1出现极小值. 利用胶束电模型分析了介电弛豫机制, 认为束缚Na+对离子数量和胶束体积变化是引起介电增量和特征弛豫时间变化的两个重要原因.     

介孔TiO2的水热法制备及其光催化性能

以二钛酸钾(K2Ti2O5)经离子交换得到的无定形水合二钛酸(H2Ti2O5·xH2O)为原料, 与葡萄糖溶液在220 ℃下进行水热反应, 再在空气中520 ℃焙烧, 制备出介孔TiO2. 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附、透射电子显微镜(TEM)等技术对样品进行了表征. 结果表明, 该介孔TiO2具有微米级棒状或针状形貌, 晶粒大小为12.3 nm, 比表面积为106 m2·g-1, 孔容为0.31 cm3·g-1, 孔径为8.06 nm, 焙烧处理后晶型仍是锐钛矿相. 水热生成的碳抑制了晶粒的团聚生长和晶型的转变, 提高了介孔TiO2的热稳定性. 甲基橙降解实验评价了介孔TiO2的光催化性能, 结果发现其活性与商用TiO2催化剂P25相当, 而其较大的粒径更容易回收再利用. 以碘化钾为探针反应, 表明介孔TiO2的光催化机制以光生空穴氧化为主.     

高阶原函数及其应用

给出高阶原函数的概念,借助分部积分法和数学归纳法对其进行研究,可利用积分表达式获得关于高阶原函数的统一表示,即连续函数f（x）的n阶原函数可以表为Fn（x）=1/n-1∫0^x t^n-1f（x-t）dt.根据此表示式能简捷地解决一些应用问题．     

活性炭负载钌系氨合成催化剂中钌含量的分析

采用分光光度法测定活性炭负载钌系氨合成催化剂中的钌含量．在强酸和乙醇体系中,Ru（Ⅲ）与硫脲生成蓝色物,于最大吸收波长λ=620am处测定催化剂中的钌含量．测试结果表明,该方法操作简单、干扰小,相对标准偏差为1％～3％,加标回收率在97．5％～102．0％之间,适用于活性炭负载钌系氨合成催化剂中钌含量的准确测定．     

双向剪切干涉法测量高斯光束远场发散角

对双向剪切干涉理论和高斯光束传输特性进行了研究.提出了一种测量高斯光束远场发散角的方法：利用双向剪切干涉仪分别在激光传输路径上两个特定位置测出波前曲率半径,然后由曲率半径得出发散角.通过理论推导建立了相应的检测模型,并对模型进行了实验验证.实验测量和误差分析表明该方法的测量准确度能达到10″;发散角测量准确度的主要影响因素为干涉条纹宽度测量误差.