电感耦合等离子体质谱间接法测定蛋白质含量

尺寸排阻色谱分离牛血清白蛋白(BSA),超氧化物歧化酶(SOD)和金属硫蛋白(MT)等3种标准蛋白的混合物后,在线使用电感耦合等离子体质谱测定这三种蛋白中的S,并根据每种蛋白质含有的S原子数,计算出3种蛋白质的相对含量。尺寸排阻色谱的流动相为0.1mol/LTris-HAc。向电感耦合等离子体质谱的六级杆加入反应气O2,使之与S反应生成SO ,间接测定32S16O 而避开直接测量32S时存在的严重干扰。测量结果与天平称量所得结果一致。方法的精密度好,每个蛋白质峰面积的RSD<3%(n=3)。BSA、SOD和MT的检出限分别为14、52和27pmol。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析生物样品中硒的化学形态

建立了用于生物样品中含硒化合物在线分离分析的联用方法。用反相离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)分离含硒化合物,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线分析硒含量。与标准化合物的色谱图和工作曲线对照进行定性和定量分析,实现了对硒酸钠、亚硒酸钠、硒代胱氨酸、硒代胱胺、硒代蛋氨酸、硒代尿素和三甲基硒离子等7种生物体常见的含硒小分子的分析,检出限为0.1~1.5μg/L;线性范围为1~100μg/L,应用于人血清、尿、肝组织细胞质溶胶等样品中含硒小分子的形态分析,所需进样量仅50μL,各含硒化合物加标回收率在93%~117%。本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适合于各种生物样品中含硒小分子的形态分析。     

短链氯化石蜡分析方法

短链氯化石蜡作为一类新型持久性有机污染物已经引起全球的关注,我国是氯化石蜡第一大生产国,但对其研究还处于起步阶段。氯化石蜡组成特别复杂,其定量分析面临巨大的挑战,已成为对氯化石蜡环境存在现状、降解途径以及毒性等进一步研究的瓶颈问题。本文从环境样品的制备、净化、仪器分析以及质量保证4个方面对国际上短链氯化石蜡分析方法的研究进行了评述,针对短链氯化石蜡的分析方法同样适用于中链氯化石蜡。     

富铬酵母中14种元素的ICP-AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定富铬酵母中Ｋ、Ｆｅ、Ｐ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｖ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ１４种元素的含量。结果表明，富铬酵母中的铬对其他元素的浓度有一定影响，并且，Ｋ、Ｍｎ、Ｐ、Ｖ、Ｍｇ、Ｃａ的浓度明显低于普通酵母。     

高效液相色谱-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法研究大鼠体内的汞结合蛋白

利用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,对经胚胎早期甲基汞暴露的母、仔鼠脑胞液和肝胞液中汞结合蛋白进行了研究。采用柱后(Post-Column)同位素稀释法(ID)技术定量计算了母、仔鼠组织胞液中与蛋白结合的汞。HPLC-ID-ICP-MS方法的汞回收率与直接ICP-IDMS法的实验结果一致。该方法可以克服生物样品微量元素化合物分析中灵敏度低和标准蛋白不足的缺点,有利于生物体内低丰度金属结合蛋白的分离分析和定量研究。     

长期低剂量YbCl3暴露的神经毒性评价

雌性Wistar大鼠受孕之日起以经口灌胃方式用YbCl3染毒,剂量为0.1,2.0和40 mg Yb·kg^-1体重,对照组灌生理盐水。仔鼠出生后20 d断乳并用相同剂量的YbCl3染毒。用Morris水迷宫评价学习记忆能力,并尝试从大鼠体内微量元素含量变化、大脑海马体中Ca^2＋-ATP酶活性、海马细胞内游离钙水平及脂质过氧化程度等方面评价YbCl3的神经毒性。结果显示,2.0和40 mg·kg^-1体重剂量的YbCl3长期暴露会对大鼠的学习记忆能力产生负面影响,这可能和YbCl3暴露引起的骨骼、血清、肝脏和各脑区中部分微量元素含量发生改变,Ca^2＋-ATP酶活性受到抑制,海马细胞内游离钙水平升高及脂质过氧化程度加剧等因素有关。     

Neutron activation analysis of sources of raw material of Emperor Qin Shi Huang’s Terracotta warriors and horses

There have been selected 83 samples of terracotta warriors and horses of Emperor Qin Shi Huang's Mausoleum, 20 samples of clays taken from around Qin's Mausoleum and 2 samples of Yaozhou porcelain bodies. All these samples have been measured by instrument neutron activation analysis (INAA) and as many as 32 kinds of element contents of each sample are measured. The following conclusion has been reached when fuzzy cluster analysis is conducted to element contents of all these samples: (i) The samples are roughly classified into five categories: namely, samples from pits No. 1 and No. 2; samples from pit No. 3; loam layers; the mixture of loam and loess; and Yaozhou porcelain bodies. (ii) The terracottawarriors and horses in pits No. 1, No. 2 and No. 3 are relatively independent from one another. The clays from which they were made are not entirely identical.We have found that samples in pit No. 3 are very closely related and their claysources are comparatively concentrated. Samples in pits No. 1 and No. 2 are less related and their clay sources are comparatively scattered. (iii) The clays from which the terracotta warriors and horses were made are closely related to theloam layer near Qin's Mausoleum, particularly to the loam layer of Zaoyuan village and Gaoxing village, but they are not so related to loess layers there, nor to the loam layers of Anhoubao, even less related to Yaozhou porcelain bodies. Arational deduction thus drawn is that the raw material of clays from which the terracotta warriors and horses were made might probably be taken from loam layers around Zaoyuan and Gaoxing, or loam layers near Qin's Mausoleum whose properties are identical with those of loam layers of Zaoyuan and Gaoxing, rather than loess layers around the above places. Since the raw material of the terracotta warriors and horses was taken from loam near Qin's Mausoleum, it could be deductedthat the kiln sites might be located in around Qin's Mausoleum.     

用XANES实验方法研究Cr的价态

用改进的XANES(X射线吸收近边结构谱)方法对不同比例Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的酵母制剂进行Cr价态研究,该方法与传统方法的区别是用一个电离室同时进行透射和荧光XANES实验.此实验方法简单,快捷,特别适用于在相同的实验条件下,以一个已知标样为标准,对一系列未知价态样品进行的比较分析.实验结果表明酵母对Cr有很强的还原能力,它几乎能将所有的Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ).Cr的K边XANES谱在掺入酵母剂前后有所变化,说明不同样品中的Cr原子近邻结构有所不同     

金属组学：高通量分析技术进展与展望

金属组学是系统研究一种细胞、组织或完整生物体内全部金属原子的分布、含量、化学种态及其功能的新兴综合学科,它的提出受到人们越来越多的关注。本文综述了金属组学的研究方法,并对各种方法的特点和局限性做了比较说明．ICP-MS与NAA技术可实现多元素同时定量分析,同步辐射微束CT及μRF,EDX,PIXE,SIMS及LA-ICP—MS亦可实现金属组分布研究．金属组学研究目前正处于发展初期,仍有许多困难特别是分析仪器及方法方面的问题有待解决．已有的金属组形态及结构分析工作大多数采用的是较低效率的分析方法,一些正在发展中的关键技术平台,如HTXAS可真正实现高通量的形态或结构分析．此外,生物信息学有望成为金属组学研究的重要工具之一．     

中子活化测定铑中铱

金属铑是铂族元素之一,为灰白色硬质金属。铑与铱均为难熔亲铁元素,性质非常相近,以至于多种化学分离方法都很难使之完全分开。用质谱法测定铑中少量铱已有极导,缺点是灵敏度不高。Kuranov采用特殊的质谱技术提高了灵敏度,然而由于基体和第三种元素的干扰使得准确度下降。Gijbels曾用中子活化加入法避免样品和标样之间由于中子屏蔽所造成的差异。我们用中子活化法测定铑中铱,并按公式求得衰减系数。并测出铑中钌的含量。