光催化氧化丙烯产物的气相色谱分析

建立了光催化氧化微量丙烯所产生的CO2和H2O的气相色谱分析检测方法.CO2通过一个装有Ni催化剂的转化炉加氢转化成CH4,H2O通过一个CaC2反应管转化成C2H2,从而可以利用氢火焰离子化检测器（FID）进行微量分析.利用该分析方法能对反应生成的CO2进行定性和定量分析,对反应生成的H2O进行定性分析.实验证明该分析方法的准确度、精密度和灵敏度都能满足实验的要求.有氧气的存在下会出现＂鬼峰＂,文中对这一现象进行了讨论.     

刚性配体2,2-联吡啶诱导的双咪唑金属超分子配合物的合成与晶体结构

合成了3种新的超分子配合物[Cd(H2biim)(2,2'-bipy)(NO3)2] (1), [Cu(H2biim)(2,2'-bipy)(H2O)](NO3)2 (2)和[Zn(H2biim)(2,2'-bipy)(H2O)](NO3)2 (3) (H2biim＝双咪唑; 2,2'-bipy＝2,2'-联吡啶), 并通过X射线单晶衍射测定了其结构. 配合物1～3均为单斜晶系, 属于P2(1)/c空间群, 在1中, Cd(II)为六配位, 它与双咪唑的2个氮原子, 联吡啶的2个氮原子和2个硝酸根的2个氧原子配位. 在2和3中, Cu(II)和Zn(II)均为五配位的, 它们与双咪唑的2个氮原子、2,2'-联吡啶的两个氮原子和一个水分子配位. 1～3的对称单元均通过双咪唑、硝酸根和水之间形成的氢键R21(7), R21(4) 和R44(18)构筑了1D链状超分子.     

偶氮基杯芳烃化合物的合成及其偶氮-醌腙互变异构性质

通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了8个偶氮基杯芳烃化合物, 其结构经IR, 1H NMR, ESI-MS和元素分析表征. 通过UV-Vis, 1H NMR和IR考察了溶液pH值对所合成化合物5,11,17,23-四[(2-苯并噻唑基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯芳烃(3)和5,17-二[(1-萘基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯芳烃(4)的偶氮-醌腙互变异构的影响. 结果表明, 随着溶液pH值增加, 醌腙体在偶氮-醌腙互变异构平衡中的比例增加, 当pH≥10时, 几乎全部转变为醌腙体. 特别当溶液pH=-1时, 化合物4可以形成一种大的共轭体系, 使其λmax由477 nm红移至545 nm.     

六氢吡啶和氨形成的氢键团簇C5H10NH(NH3)n(n=1～3)结构的从头算研究

在RHF/6-31G(d)水平下,对C5H10NH(NH3)n(n=1～3)氢键团簇的平衡构型进行了从头算研究,优化得到各种可能的平衡构型.C5H10NH(NH3)为线型氢键结构,而C5H10NH(NH3)2为三元环结构,C5H10NH(NH3)3为四元环结构.在MP2/6-31G(d)//B3LYP/6-31G(d)水平下,对最稳定构型C5H10NH(NH3)n(Ⅰ)(n=1～3)的分子轨道进行布居分析,并且对相应的占据轨道进行指认.C5H10NH(NH3)n(Ⅰ)(n=1～3)垂直电离势的计算结果表明,形成氢键团簇后,分子的垂直电离势降低.     

原位反应法制备丙烯酸钐/丁腈橡胶复合材料及其荧光性能研究

通过两种不同的原位反应制备了丙烯酸钐/丁腈橡胶[Sm(AA)₃/NBR]复合材料.SEM和TEM结果表明,原位反应使稀土配合物的粒径减小,且均匀地分散在基体聚合物中.荧光分析表明,以260nm作为激发波长时,两种复合材料在379nm(⁴D_1/2,⁶P_7/2→⁶H_5/2)和418nm(⁴L_15/2,⁴G_1/2→⁶H_5/2)处出现了与自由离子基本相同的发射峰(374和390nm),属于受配体微扰的中心离子发光.原位反应制备的复合材料在不同激发波长下的荧光强度均比非原位反应体系的荧光强度高.随着稀土含量的增加,其荧光强度增加,至稀土质量分数为30%时出现荧光猝灭.     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味左金丸中的9种有效成分

建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0 mg/L、0.0023～7.2 mg/L、0.0027～28.9 mg/L、0.0023～9.1 mg/L、0.0050～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～1.0 mg/L、0.0075～1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5 μg/L。9种成分的加样回收率为99.3%～105%,相对标准偏差均不大于2.6%。该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析。     

二甲基[2-(2-苯并唑)苯酚氧基]镓、铟化合物的合成及表征

通过2-(2-苯并唑)-4-甲氧基苯酚、2-(2-苯并唑)苯酚与三甲基镓、三甲基铟反应,合成了四个新的金属有机化合物,并用元素分析、质子核磁共振谱、质谱及红外光谱等手段对化合物进行了结构表征.对其中一个化合物二甲基[2-(2-苯并唑)-4-甲氧基苯酚氧基]镓进行了X-衍射单晶分子结构测定,该化合物属于三斜晶系,空间群为P1.晶体学常数:a=7.4992(2),b=10.199(2),c=10.905(2),α=110.18(3)°,β=102.23(3)°,γ=94.58(3)°,V=753.7(3)3,Z=4,Dc=1.489g·cm-3,F(000)=348.分析结果表明,化合物以单体形式存在,2-苯并唑中的氮原子与镓配位,镓原子为四面体结构.     

氧同位素交换及其在多相催化氧化反应研究中的应用

简单介绍了氧同位素交换技术及其在多相催化氧化反应机理研究中的应用     

聚苯胺/尼龙-11共混导电纤维的形态

七十年代后期由于聚乙炔的发现而迅速产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科 ,聚苯胺 (ＰＡｎ)也于 1 984年被ＭａｃＤｉａｒｍｉｄ等重新开发[1 ] .相对于其它共轭高分子而言 ,聚苯胺原料易得、合成简单 ,具有较高的电导率和潜在的溶液、熔融加工可能性 ,同时还有良好的环境稳定性[2～ 5] .以导电高分子为导电剂的导电纤维有其独特的优点 .与颗粒状填料为导电剂不同 ,导电高分子在纺丝拉伸过程中会产生大分子取向 ,形成更多的导电通道 ,纤维的导电性能得到提高 ,导电阈值较小 .因此 ,研究导电组分在材料中的形态分布对研制导电共混复合…     

磁化作用对汽油动态挥发性影响的研究

用热重（TG）分析和自行设计的原位动态挥发实验，研究了在不同条件下汽油的挥发性，结果表明，磁化空气或磁化汽油都可提高汽油的挥发性，而汽油和空气共同磁化，可更大幅度地提高汽油的挥发性。