一氧化碳加氢合成C_1-C_5醇

本文所研制的催化剂是以铜元素为主,钴、铁等元素起增链作用,并添加碱或碱土金属,采用不同方法制备得到的均匀混合氧化物。结果表明,C_2~+醇的含量取决于Cu/Co和Co/M的比例。合成产品分布遵循Schulz-Flory方程,分配或然率α在28-0.45之间。上述催化剂在250—320℃、压力6—8MPa、空速3000—6000h~(-1)、原料气组成H_2/CO为2—3的操作条件下进行了考察。并选择活性居中的催化剂在270—290℃、空速5000h~(-1)、压力8MPa的反应条件下进行了42天稳定性实验。     

超细ZrO_2催化剂的织构和晶相结构对合成甲醇、异丁醇的影响

采用超临界干燥法制备ＺｒＯ２超细催化剂，用于一氧化碳加氢合成甲醇、异丁醇。考察了催化剂的焙烧温度、焙烧时间以及碱金属助剂对合成醇性能的影响，并结合Ｎ２吸附、ＴＥＭ、ＸＲＤ表征，研究催化剂的织构、体相结构与催化活性的关系。发现随着催化剂焙烧温度升高、焙烧时间的延长，ＺｒＯ２由四方晶型（ｔＺｒＯ２）向单斜晶型（ｍＺｒＯ２）转变；浸渍Ｋ２ＣＯ３在焙烧过程中能够稳定ｔＺｒＯ２，浸渍Ｎａ２ＣＯ３则促进四方晶型向单斜晶型的转变。微细颗粒四方晶型的ＺｒＯ２有利于异丁醇的生成。     

稀土助剂对Zr－Mn－K催化剂上甲醇、异丁醇合成的影响

在Ｚｒ－Ｍｎ－Ｋ催化剂中添加稀土氧化物助剂Ｐｒ６Ｏ_（１１）、Ｓｍ_２Ｏ_３可以显著提高合成气合成甲醇、异丁醇的活性，特别是异丁醇的时空产率在４００℃、１０ＭＰａ、５０００~（－１）的反应条件下，由原来的５．９分别增加到１１．５、９．８ｍｌ／ｈ·ｌｃａｔ．。催化剂的ＸＲＤ、ＬＲＳ、ＴＰＲ、ＴＥＭ图和比表面测定结果一致表明，稀土元素可使催化剂晶粒细化、高度分散，稳定了四方相。ＸＰＳ结果表明：ＲＥＯ的加入使表面Ｍｎ富集，且催化剂表面Ｍｎ和Ｋ的比例影响其合成甲醇、异丁醇的活性与选择性。     

毛细管区带电泳法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

考察了缓冲溶液的pH、背景电解质浓度及分离电压对芦丁、维生素C及苯甲酸分离的影响，建立了以苯甲酸为内标，毛细管区带电泳法快速测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。以3g/L硼砂－4g/L硼酸(pH8.18）为运行缓冲液，苯甲酸为内标，在分离电压为25kV，检测波长为254nm的电泳条件下，芦丁、维生素C和内标可在5min实现分离。芦丁的线性方程为：y=2．65x＋0．095（r＝0．9994），线性范围为0．025mg/mL－0．4mg/mL，维生素C的线性方程为：y＝3．1343x＋0．565（r＝0．9991），线性范围0．125mg/mL－1．0mg/mL。方法可用于复方芦丁片的质量控制。     

“原电池”教学30年演进研究

以近30年“原电池”（第1课时）的教学文献为研究对象，分析其教学演进过程。结果表明，随着化学课程改革进程，“原电池”核心教学内容、基本认识模型及教学实验具有相对稳定性，教学理念、目标、方法、内容组织及实验形式等在合理传承的基础上也在不断超越，呈现出渐进性变革的特征。但仍存在三维目标割裂设计、Cu-Zn原电池模型易衍生错误概念及学生探究活动仍存在浅层化等问题，需要在核心素养时代背景下研究解决。     

停流流动注射分析同时测定碘离子和亚硝酸根的研究

基于铁（Ⅲ）－硫氰酸根络合物褪色动力学反应，利用流动注射分析停流技术，建立了流动注射动力学分析法同时测定碘离子和亚硝酸根离子的新方法，方法对碘离子的线性范围为２×１０＾－－１．６×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，对亚硝酸根的线性范围为４×１０＾－７－１×１０ｍｏｌ／Ｌ。应用于全成混合液中碘离子和亚硝酸根的测定，结果满意。     

黄原酯棉富集分离（CdI4）^2——罗丹明6G—明胶体系双波长光度法测定…

基于罗丹明６Ｇ与（ＧｄＩ４）＾２－络阴离子的缔合反应，建立了双波长分光光度法测定痕镉的新方法。方法选择性好，灵敏度高，摩尔吸光系数ε＝２．１４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。本法与黄原酯棉富集分离要结合，已成功地应用于天然水中痕量镉的测定。     

合成甲醇,异丁醇锆系催化剂的晶相结构

用ＬＲＳ和ＸＲＤ相结合方法对Ｚｒ－Ｋ和Ｚｒ－Ｍｎ－Ｋ催化剂进行了。考察共沉淀法制备的Ｚｒ－Ｋ、Ｚｒ－Ｍｎ－Ｋ催化剂焙烧温度和Ｋ２Ｏ、ＭｎＯ２含量对其晶相结合的影响。在Ｚｒ－Ｋ催化剂中，ＺｒＯ２以单斜和四方混合晶型存在，在Ｚｒ－Ｍｎ－Ｋ催化剂中，当ＭｎＯ２含量在１７－３０％时，催化剂中仅有高度分散的四方晶型晶型ＺｒＯ２它是合成甲醇、异丁醇的活性相。     

Synthesis and Crystal Structure of Spiro[1-bromo(S)-4-(R)-hydroxy- 5-oxa-6-oxo-bicyclo[3.1.0]hexane-2,2''-(3''-diethyl-(-(S)-4''-Cl-benzyloxyphosphonyl-4''-(1R,2S,5R)-menthyloxybutyrolactone)]

The title compound, spiro[1-bromo(S)-4-(R)-hydroxy-5-oxa-6-oxo-bicyclo[3.1.0]-hxane-2,2'-(3'-diethyl-α-(S)-4'-Cl-benzyloxyphosphonyl-4'-(1R,2S,5R)-menthyloxybutyrolactone)] has been synthesized via the tandem asymmetric reaction and it crystallizes in a monoclinic system, space group P21 with a = 11.067(3), b = 12.484(2), c = 12.356(2)(A), β = 101.95°,C29H39BrC1O10P, Mr = 693.93, V= 1670.2(6) (A)3, Z= 2, Dc= 1.380 g/cm3, λ(MoKα) = 0.071073nm, μ = 1.410 mm-1, F(000) = 720, the final R = 0.0570 and wR = 0.0758 for 6190 observed reflections with I ＞ 2σ(I). The structure is characterized by the special combination of biologic phosphonyl group and one cyclopropane as well as two butyrolactones. The intermolecular hydrogen bond between O(3)-H(3A)…O(10) in the crystal lattice has been observed.