Isolation and Structure of 1-Deoxybaccatin VI from the Root of Taxus chinensis, Rehd. var. mairei

Deoxybaccatin Ⅵ (4α,7β,9α,10β,13α-penta-acetoxy-2α-benzoyloxy-5β,20-epoxytax-11-ene) was isolated from the roots of Taxus chinensis, Rehd. var. mairei. The structural assignments of the compound were based on their spectral data, including 2D NMR experiments and chemical correlation. The X-ray crystallographic analysis of 1-deoxybaccatin Ⅵ provided unambiguous characterization for the structures. In the structure, the six-membered A ring exhibits boat conformation, the eight-membered B ring adopts boat-chair conformation, and the six-membered C ring exhibits a sofa conformation.     

5-(2,4-二氯苯氧亚甲基)-2-芳酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成

研究了对1-(2,4-二氯苯氧乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲的酸催化环化, 它在酸催化下的环化是定向进行的, 环化途径是生成中间体后脱水而得到5-(2,4-二氯苯氧亚甲基)-2-芳酰胺基-1,3,4-噻二唑, 产物的结构经元素分析, 红外, 核磁以及质谱方法确证。     

酰氨基硫脲及其相关杂环衍生物的研究 ⅩⅩⅣ.5-(2,4-二氯苯氧亚甲基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

由1-(2,4-二氯苯氧乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲(■a～i)脱水环化,合成了一系列新的5-(2,4-二氯苯氧亚甲基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑■a～i。在酸催化下,■a～i 的环化方向不受芳环上结构变化的影响。对环化的可能机制进行了讨论。■a～i 结构经元素分析、红外光谱和质谱确认。     

没食子酸与高级脂肪醇酯化反应的研究

没食子酸与高级脂肪醇酯化反应的研究林海霞（温州师范学院化学系温州３２５００３）没食子酸高级脂肪醇酯是一类性能优良的食品抗氧剂［１］，在生产无碳复写纸、热敏记录纸中因其发色浓度高，固色时间长而替代双酚Ａ作显色剂［２］。以往大多采用先合成没食子酸低级醇酯...     

顶空气相色谱法测定树脂工艺品中残留卤代烃

建立了树脂工艺品中8种残留卤代烃的顶空气相色谱-电子捕获检测器(HS-GC-ECD)检测方法。对前处理方式、顶空及色谱条件进行了研究。结果表明在顶空温度130℃、平衡时间60 min、基体采用空白树脂工艺品的顶空条件下,检测树脂工艺品中的卤代烃可获得良好的定量结果。所建方法的定量限在0.001～0.2μg/g之间,回收率在90%～120%之间,相对标准偏差为1.3%～3.9%。     

气相色谱法测定建筑用粘接剂中6种磷酸酯的含量

提出了气相色谱法测定建筑用粘接剂中6种磷酸酯含量的方法。样品用甲醇超声提取15min。用HP-50+毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm)分离,火焰光度检测器检测。6种磷酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.8~1.5mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在2.5~5.0mg·kg-1之间。以空白建筑用粘接剂样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在83.2%~97.0%之间,相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。     

1−去氧巴卡亭Ⅵ衍生物的合成和结构的研究

本文以1−去氧巴卡亭Ⅵ为原料合成系列衍生物,用X−射线单晶衍射方法研究了这些衍生物的精细立体结构。研究了母环上不同取代基对分子构象的影响,晶体学数据分析的结果证明C(2)和C(4)取代基对分子母环中A环构象起决定性作用,C(10)、C(13)位去乙酰基或C(9)和C(10)位羟基形成缩酮对分子构象无显著的影响,但对母环上不同环的构象产生细微的变化。研究结果还表明：C(2)位苯甲酰基的构象呈现揉曲性,此特性与紫杉烷类化合物的生物活性有关。     

混合多卤甲烷与金属镁反应产生溴氯卡宾及其反应机理的研究

应用CHBr3/CHCl3或CHBr3/CCl4和金属镁在一般的Grignard反应条件下与烯烃反应, 制备偕溴氯环丙烷衍生物。该反应原料易得, 反应条件温和, 产率良好, 后处理方便, 是制备偕溴氯环丙烷衍生物的一种简便的新方法。文中研究了上述反应的单电子转移和自由基链循环的复杂反应机理。