激光蒸发进样ICP－AES测定地质祥品中的钡和锶

本文讨论了用连续ＣＯ＿２激光器蒸发地质粉末样品，ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ和Ｓｒ。在样品中加入适量的粘合剂和石墨粉混匀压饼，用激光全部蒸发。在蒸发室出口处加入了一只多层多孔过滤器，一定程度上改善了系统长时间工作的稳定性。对影响激光采样和ＩＣＰ－ＡＥＳ分析性能的参数进行了研究。实验结果表明，连续激光蒸发地质粉末样品、ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ、Ｓｒ，大部分分析结果满意。在选择的系统条件下，Ｂａ、Ｓｒ的检出限分别为２．６μｇ·ｇ￣－１和３．０μｇ·ｇ￣－１；精密度ＲＳＤ分别为６．３％（４７０μｇ·ｇ￣－１）和５．６％（５２μｇ·ｇ￣－１）     

探针原子化-石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中铟的研究

本文应用自动采样探针原子化-石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铟,对探针原子化的实验条件,精密度和检出限,以及原子化机理进行了研究,并比较了几个常见元素在管壁法和探针法中的干扰效应。发现探针法抗干扰能力优于管壁法,基本上消除了基体干扰,不用灰化阶段,直接进行测定。探针法灵敏度比管壁法有较大提高,精密度良好。     

一种新的FI－液液萃取重力分相器的设计及其分析性能研究

本文设计了一种适用于各种萃取体系并能与原子光谱仪和分光光度计联用的ＦＩ液液萃取重力分相器．用该分相器分别研究了ＦＩ－ＭＩＢＫ萃取－ＦＡＡＳ测定金和ＦＩ－ＣＣｌ４萃取－分光光度法测定碘的分析性能．结果表明，该分相器操作简单，分相完全，是一种较理想的重力分相器     

Pd/HZSM-5涂层催化吸热燃料超临界裂解

超临界催化裂解反应是实现吸热燃料功能的关键途径.采用气体辅助涂层和化学镀方法在ψ3管内壁制备了Pd/HZSM-5双功能涂层催化剂.利用SEM、XRD和XPS等对涂层进行了表征,结果显示催化剂涂层表面平整,涂层厚度为12μm～16μm,催化剂粒径为1μm～5μm;Pd颗粒分散均匀,主要以零价态存在.考察了模型吸热燃料正十二烷在反应管内的超临界催化裂解反应,结果表明,Pd/HZSM-5涂层能显著促进裂解反应,在温度640℃、压力4 MPa、停留时间10 s下,吸热燃料裂解率为55.5%,产氢率为3.1%,热沉为3 470 kJ/kg,较HZSM-5涂层分别提高了8.5%,58.7%和10.5%;较热裂解分别提高了17.3%,78.1%和13.5%.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时分析鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物在5～100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50 μg/kg3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2%～108.6%之间,相对标准偏差为4.2%～8.9%,方法的检出限(LOD)为0.2～1.4 μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。     

基于低场核磁共振技术的储层可动油饱和度测试新方法

在评价储层的可动用储量时,可动油饱和度是重要参考参数之一．为了准确测试储层的可动油饱和度,在借鉴可动流体饱和度测试方法的基础上,提出了通过结合低场核磁共振技术和油驱水、水驱油离心实验来测试可动油饱和度的新方法．选取马岭油田的24块岩样进行了可动油饱和度实验,实验结果表明：2.28 MPa、0.22 MPa分别是低渗砂岩油驱水和水驱油离心实验的合理离心力;24块岩样的可动油饱和度分布为17.06%~60.49%,平均为41.95%;可动油饱和度主要由0.5 mm以上的喉道控制,喉道半径越大,控制的可动油越多;可动油饱和度与渗透率的相关系数达到0.845,要好于与孔隙度的相关性．实验结果较符合目标区块的实际情况,证明了通过该新方法来测试岩心可动油饱和度是可行的,改进了仅根据油相T₂谱的左峰和右峰测试可动油饱和度的传统方法．     

电感耦合等离子体质谱法对GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素的定值

介绍对10种GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素进行定值的方法和结果，采用模拟土壤元素天然组成比值的校正溶液，对元素间的基体干扰具有明显的抑制作用，利用115In-103Rh双内标元素校正系统，可有效地抑制分析信号的动态漂移，建立了电感耦合等离子体质谱法对土壤及沉积物标准的物质中多种元素定值的方法，用该方法对GSS－4，GSS－5，GSS－8及GSD－9共4种土壤标准物质进行测定，绝大部分元素的测定结果与标准值的相对误差小于10％，相对标准偏差小于10％，对GSS－10－GSS－16，AMS－1，BEM及DMS－1共10种土壤及沉积物待定值标准物质进行定值，绝大部分元素测定结果的相对标准偏差小于10％。     

单通道冷绝缘高温超导电缆铜骨架的设计计算

单通道冷绝缘高温超导电缆的铜骨架直径的主要决定因素为超导电缆的短路热稳定性、载流能力以及交流损耗.除此之外,由于超导层带材的排布方式间接地影响了超导电缆的载流能力、交流损耗以及超导电缆的机械强度,因此在设计时带材排布方式也是必须要考虑的设计铜骨架直径的因素.文中综合考虑各因素之间的重要程度,提出了设计单通道冷绝缘高温超导电缆铜骨架的设计流程,并以110kV/3kA的高温超导电缆为例进行了设计计算.     

离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用

建立了离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用分离4种常见有毒砷化合物的方法. 二者通过内径0.25 mm的PEEK管直接相连. 实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化. 在优化条件下, 质量浓度均为50 μg/L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样, 得到DMA、 As(Ⅲ)、 MMA和As(Ⅴ)的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8～3.0%. 250 μL进样的线性范围为5～1000 μg/L, 检出限为0.8～1.2 μg/L (三倍基线噪音峰高). 用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量, 4种砷化合物的加标回收率为89%～105%. 该装置接口简单, 方法分离度好, 灵敏度高, 可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析.