N,N′-亚水杨基皮考林酰肼合铁(Ⅱ)的晶体结构和荧光性质

合成了N,N′-亚水杨基皮考林酰肼(HL)及其铁配合物[FeL2](C26H20FeN6O4,Mr=536 33).X射线衍射实验结果表明,标题配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数:a=1 4970(1)nm,b=1 51556(9)nm,c=2.0920(2)nm,V=4 7462(6)nm3,Z=8,Dc=1 501Mg·m-3,F(000)=2208,μ(MoKα)=0 682mm-1,R=0 0695,Rw=0 1502.在配合物[FeL2]中,铁(Ⅱ)原子具有扭曲的八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成缔合分子对.红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(CO)和ν(CN)红移.电子光谱表明存在π-π 和d-π 的跃迁;荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π 激发引起的荧光发射峰有较大的影响.     

Cu2(μ-dppb)2(μ-Cl)2的合成、晶体结构及非线性光学性质

The complex Cu₂(μ-dppb)₂(μ-Cl)₂ has been synthesized from the reaction of CuCl， dppb and (n-Bu)₄NCl. The crystal belongs to the triclinic with space group P1. The unit cell parameters are: a=9.939(4)?， b=10.083(6)?， c=14.104(5)?， α=76.46(3)°， β=71.02(2)°， γ=70.87(5)°. The single crystal X-ray diffraction analysis reveals that it has a bi-ring structure with a symmetry center at the middle of two Copper atoms. The outer ring is a 14-membered ring of Cu-dppb-Cu-dppb， and the inner ring is a 4-membered ring composed of two Cl^- and two Cu(Ⅰ). Investigation of third-order optical nonlinearity shows that it exhibits considerable nonlinear absorptive and self-defocusing effect with α₂=1.75×10^-13m·W^-1 and n₂=3.19×10^-18m²·W^-1. CCDC: 193113.     

双质谱测定地卟啉取代基组成的解析方法及其应用

根据卟啉标样的双质谱特征，建立一种计算卟啉环上取代基组成的方法。卟啉的平均分子结构简式衡量其取代基的组成，尤其对地质体中相同碳数的卟啉“混合物”大环外取代基的构成十分有效。     

氨在HZSM-5沸石上的吸附与程序升温脱附

ZSM-5沸石是一种多用途、性能独特的催化剂.它的催化性能与其表面酸性有着密切关系.文献上报道过一些用微量量热,量热滴定,红外光谱等方法从不同侧面来研究ZSM-5沸石的酸性.近来Topsφe等的工作表明,氨的程脱是研究沸石酸性的一种有效工具.本文采用真空重量法吸附装置与程脱技术联用,对不同胺合成和不同预处理条件的HZSM-5佛石的酸性进行了研究.     

Study on Tonghaosu and Its Analogs： Isolation, Structure Identification and Synthesis of Antifeedant B-ring-homo-tonghaosu

The methanolic extract from a Chinese endemic Chrysanthemum plant, Dendranthema indicum var. aromaticum, was found to show high antifeeding activity against Pieris brassicae L., and by bioassay-guided separation, the active component, B-ring-homo-tonghaosu, 2-(2‘,4‘-hexadiynylidene)-1,6-dioxaspiro-[4,5]-dec-3-ene (2) was isolated. Its structure was elucidated by comparing its spectroscopic data with those of 2 reported in the literatures. Furthermore new convenient total synthesis methods of B-ring-homo-tonghaosu were also developed to confirm its structure and make its further application in crop protection available. In addition, extensive comparison of spectroscopic data showed that the structure of compound 21 reported in literature should be revised to 2.     

乙基苯基二氯化锡与2－羟基萘醛缩对甲氧基苯胺Schiff碱1∶1配合物的合成和晶体结构

乙基苯基二氯化锡与２－羟基萘醛缩对甲氧基苯胺Ｓｃｈｉｆｆ碱１∶１配合物的合成和晶体结构刘宝殿，包明，孙振刚，贺庆林，邢彦，贾恒庆，林永华（东北师范大学化学系，长春，１３００２４）（中国科学院长春应用化学研究所，长春）关键词乙基苯基二氯化锡，Ｓｃｈｉｆ...     

负载型纳米非贵金属催化剂上一氧化碳的氧化 Ⅲ.纳米Cu/γ-Al_2O_3催化剂预处理对催化剂活性的影响

以电弧等离子体法制备纳米铜活性组分．将物理法制备的负载型纳米Ｃｕ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂用于催化一氧化碳氧化反应，发现在催化过程中其催化活性呈规律性变化，即初始活性较低；空气中焙烧预处理易使纳米粒子长大．催化剂的氧化与一氧化碳还原实验表明，铜氧化物活性高于零价铜     

日本拟定腈苯唑、唑虫酰胺及烯效唑最大残留限量

2007年7月30日，日本根据食品卫生法修订食品和食品添加剂的标准和规范，修订杀虫剂残留标准，拟定腈苯唑（fenbuconazole）、唑虫酰胺（tolfenpyrad）及烯效唑（uniconazole P）的最大残留限量（MRLs）。涉及的产品有：肉及可食内脏（HS：02．01，02．02，02．03，02．04，02．05，02．06，02．07，02．08，02．09）；乳品及蛋类（HS：04．01，04．07，     

借4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高压液相色谱法以分离和测定钒、钴和铬

研究了V(Ⅴ)、Co(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的TAR螯合物的柱前衍生条件和反相高压液相色谱分离条件,并提出了同时测定ppb级的此三元素的新方法.于Zorbax ODS柱上,用含0.05mol·dm~(-3)Li_2SO_4和0.01mol·dm~(-3)HOAc-NaOAc(pH 6.0)的46∶54甲醇-水(v/v)溶液作流动相(0.7mL/min),可于15min内将此三螯合物分离并检测(525nm)完毕.此方法快速、经济、灵敏选择性好.     

高效液相色谱法测定人尿中苯并(a)芘

苯并(a)芘(BaP)是众所周知的强致癌物。有关测定空气、水以及食物中的BaP的方法已有很多报道。但用来测定生物材料,尤其是人尿中的BaP方法却很少。仅有的几篇报道主要是采用固体吸附剂(XAD-2及聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料等)浓缩尿中BaP,用柱色谱或薄层色谱分离,然后用紫外分光光度法或荧光法测定。这些方法的预处理较为复杂,不能适应卫生调查中大量样品的测定。尤其紫外法的灵敏度不高,回收率